Trong thực tế sản xuất, cần xác định sổ lần chiết thích họp để vừa đảm bảo hiệu suất chiết vừa đảm bảo hiệu quả kinh tế. Bởi vì nếu số lần chiết ít sẽ không rút được hết hoạt chất, làm hiệu suất giảm. Ngược lại, nếu số lần chiết nhiều gây lãng phí dung môi, mất nhiều công và thời gian, đồng thời dịch chiết sẽ lẫn nhiều tạp chất, gây khó khăn trong giai đoạn tinh chế.
Đe lựa chọn số lần chiết thích hợp, chúng tôi tiến hành chiết xuất 5 lần với mỗi mẻ 300 g dược liệu. Giai đoạn chuẩn bị nguyên liệu và chiết xuất tiến hành tương tự như ở mục 3.2.3. Nhiệt độ chiết xuất là 70°c. Dịch chiết của mỗi lần chiết được chúng tôi để riêng, lắc kỹ với dung dịch H2SO4 1 %, chỉnh pH = 4. Để phân lớp, gạn lấy lớp nước acid. Kiềm hóa dịch acid thu được của
34
mỗi lần chiết bằng dung dịch Na2C0 3 bão hòa, chỉnh pH = 9, alcaloid toàn phần sẽ kết tủa. Lọc tủa, hong khô. Tính tỷ lệ giữa khố: lượng rotundin thô của mỗi lần chiết so với tổng khối lượng rotundin thô của cả 5 lần. Tỷ lệ của lần chiết nào không đáng kể thì ta có thể bỏ qua lần chiết đó.
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần. Kết quả như sau:
Bảng 3.14: Khối lượng rotundin thô ở 5 lần chiết của mỗi mẻ dược liệu. Đơn vị: g STT m¡ (g) (i = 1 4- 5) m¡ mi m2 ni3 m4 ni5 1 4,95 3,26 1,18 0,57 0,23 10,19 2 4,98 3,24 1,16 0,56 0,25 10,19 3 4,89 3,27 1,15 0,58 0,26 10,15 TB 4,94 3,26 1,16 0,57 0,25 10,18 Trong đó:
- nii là khối lượng rotundin thô ở lần chiết thứ i (g).
- i: là thứ tự lần chiết (i = 1-ỉ-5).
- nii là tổng khối lượng rotundin thô của 5 lần chiết (g).
Tỷ lệ % rotundin thô của mỗi lần chiết so với tổng khối lượng rotundin thô thu được qua 5 lần chiết được tính theo công thức:
Xi = X 1 0 0 (o/o)
S i = i n i i
Trong đó Xi là tỷ lệ % khối lượng rotundin thô của lần chiết thứ i so với tổng khối lượng rotundin thô của cả 5 lần chiết (i = 1 5).
Tính tỷ lệ khối lượng rotundin thô của mỗi lần chiết so với tổng khối lượng rotundin thô dựa vào bảng 3.14 và công thức tính, ta có kết quả được thể hiện ở bảng sau:
35
Bảng 3.15. Tỷ lệ % khối lượng rotundin thô của mỗi lần chiết so với tổng khối lượng. Đơn vị: % STT Xi(%) ( i - 1 ^ 5 ) Xl X2 X3 X4 X5 1 48,58 31,99 11,58 5,59 2,26 2 48,87 31,80 11,38 5,50 2,45 3 48,15 32,22 11,33 5,71 2,56 TB 48,53 32,0 11,43 5,60 2,42
Kết quả ở bảng 3.15 có thể biểu diễn bằng đồ thị sau (hình 3.3).
Hình 3.3. Tỷ lệ % khối lượng rotundin thô của mỗi lần chiết so với tổng khối lượng. 60 50 40 30 20 - 10 48.53 11.43 2 3 Lần chiết thứ i (i = 1 -ỉ- 5) 5.6 L —...ị *2.42 4 5
- Nhận xét: Khối lưọng rotundin thô giảm dần qua mỗi lần chiết, ở 2 lần chiết đầu lượng rotundin thô chiếm hơn 80 % tổng lượng rotundin thô thu được qua 5 lần chiết. Lần thứ 4 và thứ 5 tỷ lệ rotundin thô thu được so với tổng khối lượng là rất thấp (tổng cả 2 lần chiết này chỉ chiếm khoảng 8 %). Do đó, chúng tôi sơ bộ đưa ra kết luận:
Trong thực tế sản xuất thì chỉ nên tiến hành chiết xuất 3 lần. Trong đó dịch chiết lần 1 và lần 2 đem xử lý để tạo tủa thô, còn dịch chiết lần 3 dùng làm dung môi để chiết lần 1 cho mẻ khác.
37
KÉT LUẬN VÀ ĐÈ XUẤT KÉT LUẬN
Sau khi hoàn thành khóa luận, chúng tôi đã đạt được những mục tiêu đã đề ra như sau:
1. Lựa chọn được dung môi chiết xuất thích hợp; dầu hỏa.
2. Lựa chọn được nhiệt độ chiết xuất thích họp cho phương pháp chiết bằng dung môi dầu hỏa: khoảng 70°c.
3. Lựa chọn được số lần chiết thích họp: chiết 3 lần, trong đó dịch chiết của 2 lần đầu đem đi xử lý để thu sản phẩm, dịch chiết lần 3 làm dung môi chiết mẻ sau.
ĐÈ XUẤT
Vì điều kiện thời gian và trang thiết bị có hạn, chúng tôi mới chỉ đưa ra được một số kết quả như trên. Để có được 1 qui trình chiết xuất rotundin từ củ bình vôi đạt hiệu quả kinh tế cao và có thể triển khai trên qui mô công nghiệp chúng tôi xin đưa ra 1 số đề xuất sau:
1. Tiếp tục khảo sát thêm 1 số thông số: kích thước dược liệu, thời gian kiềm hóa dược liệu,...
2. Đánh giá hiệu quả kinh tế của phương pháp chiết xuất rotundin từ củ bình vôi bằng dung môi dầu hỏa để có thể ứng dụng trong sản xuất công nghiệp.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Phạm Hoàng Hộ (1999), Cây cỏ Việt Nam, quyển 1, NXB Trẻ, trang 337.
2. Bộ môn Công nghiệp dược (2006), Kỹ thuật sản xuất dược phẩm tập I,
Trường Đại học Dược Hà Nội, trang 144, 226, 227.
3. Bộ môn Công nghiệp dược (2009), Thực tập kỹ thuật sản xuất dược phẩm, Trưòrng Đại học Dược Hà Nội, trang 50 - 54.
4. Bộ môn Dược liệu (2006), Bài giảng dược liệu tập I, Trường Đại học Dược Hà Nội, trang 94 - 100.
5. Bộ môn Dược liệu (2006), Thực tập dược liệu, Trường Đại học Dược Hà Nội, trang 28, 29.
6. Bộ Y tế (2009), Dược điển Việt Nam IV, NXB Y học, trang 551, 552. 7. Bộ Y tế (2007), Dược học cổ truyền, NXB Y học, trang 212.
8. Bộ Y tế (2007), Kiểm nghiệm dược phẩm, NXB Y học, trang 74.
9. Bộ Y tế (2002), Thuốc biệt dược trong và ngoài nước, NXB Y học, tập 1, trang 981 -9 8 3 .
10. Võ Văn Chi (1997), Từ điển cây thuốc Việt Nam, NXB Y học, trang 95.
11. Nguyễn Thị Kiều Dương (2008), Nghiên cứu về thực vật và thành phần hóa học của loài thuộc chi Stephania Lour. thu hái ở Quảng Bình,
Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học khóa 2003 - 2008, trang 10. 12. Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghiên cứu
hóa học cây thuốc, NXB Y học, trang 3 7 7 -3 9 3 .
13. Phạm Thanh Kỳ, Nguyễn Quốc Huy, Đỗ Phương Loan (2006), “ Kết quả nghiên cứu về L - tetrahydro palmatin trong loài bình vôi
Stephanỉa brachyandra Diels. thu hái ở Sa Pa (Lào Cai)”, Tạp chỉ dược học, số 11, trang 37 - 39.
14. Đỗ Tất Lợi (2004), Những cây thuổc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y học, trang 779 - 782.
15.Viện Dược Liệu (2004), Cây thuổc và động vật làm thuốc ở Việt Nam,
NXB Khoa học kỹ thuật, tập 1, trang 2 1 0 -2 1 5 .
16. Viện Dược Liệu (2008), Kỹ thuật chiết xuất dược liệu, NXB Khoa học kỹ thuật, trang 25, 28.
17. Nguyễn Tiến Vững (2000), Nghiên cứu về thực vật, hóa học và tác dụng sinh học của một sổ loài thuộc chi Stephanỉa Lour. ở Việt Nam,