3.2.1. Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợp phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt với tỷ lệ cát và soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung được thực hiện bởi lò nung Nabertherm lần lượt ở nhiệt độ từ 1000°C đến 1200°C với thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho vào là cát và soda đều ở dạng bột mịn và được trộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn rồi hòa tan bằng nước sôi. Lọc để tách cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng đi chuẩn độ để xác định hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2, pH dung dịch,… Phần cặn thu được trên giấy lọc đem đi sấy khô rồi cân để xác định hàm lượng chất không tan trong sản phẩm.
Chất lượng thủy tinh lỏng được kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem phụ lục).
3.2.2. Kết quả
Sản phẩm sau khi nung là những viên thủy tinh trong suốt như hình dưới đây:
Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượng thủy tinh lỏng thì thu được kết quả ở bảng 3 và bảng 4:
Bảng 3 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6 ở các nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ (°C) VHCl 0,2N (ml) VHCl 0,2N thêm vào VNaOH 0,2N (ml) %Na2O %SiO2 m1 m2 % chất không tan 1000 1,9 8 3,4 23,56 27,39 1,41 1,8 15,6 1025 1,7 8 3,4 21,08 27,57 1,42 1,7 11,2 1050 1,8 8 3,0 22,32 30,27 1,41 1,75 13,6 1075 1,6 8 3,4 19,84 27,68 1,44 1,64 8 1100 1,75 8 2,8 21,7 31,11 1,42 1,8 15,2 1125 1,8 8 2,6 22,32 32,65 1,41 1,6 7,6 1150 1,7 8 2,7 21,08 31,65 1,44 1,56 4,8 1175 1,75 8 2,5 21,7 33,21 1,41 1,6 7,6 1200 1,7 8 2,6 21,08 32,47 1,42 1,6 7,2
34
Bảng 4 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6 ở các nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ (°C) VHCl 0,2N (ml) VHCl 0,2N thêm vào VNaOH 0,2N (ml) %Na2O %SiO2 m1 m2 % chất không tan 1000 1,8 8 0,3 22,32 46,2 1,43 1,98 22 1025 1,75 9 1,1 21,7 47,4 1,41 2 23,6 1050 1,55 8 0,8 19,22 43,2 1,42 1,97 22 1075 1,7 8 0,3 21,08 46,2 1,42 1,94 20,8 1100 1 8 2,7 12,4 31,8 1,41 2,18 30,8 1125 1,45 8 1 17,98 42 1,41 2,14 29.2 1150 1,75 8 0,2 21,7 46,8 1,42 1,95 21,2 1175 1,25 8 0,8 15,5 43,2 1,41 2,11 28 1200 1,3 8 0,7 16,12 43,8 1,41 2,16 30
3.2.3. Biện luận kết quả
Sử dụng kết quả ở bảng 3 ta vẽ được đồ thị sau:
0 5 10 15 20 25 30 35 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250
Series1 Series2 % c?n không tan
Hình 28 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)
Theo đồ thị ta thấy nhiệt độ phản ứng càng lớn càng lớn thì hàm lượng SiO2 càng lớn và hàm lượng Na2O thì ổn định, ít thay đổi. Điều này có thể được giải thích như sau: Hàm lượng Na2O phụ thuộc vào không chỉ lượng silicate sinh ra mà còn cả lượng soda chưa phản ứng hết, vẫn còn lại sau phản ứng. Mà tổng hàm lượng Na2O trong hai thành phần này trước và sau phản ứng là không đổi. Cho nên dù nhiệt độ phản ứng là bao nhiêu, hiệu suất phản ứng đạt bao nhiêu thì hàm lượng Na2O trong thủy tinh lỏng thu được là không đổi. Hay nói cách khác, hàm lượng Na2O không phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng. Nhưng hàm lượng SiO2 trong thủy tinh lỏng thì không như vậy. Nhiệt độ phản ứng càng cao thì tốc độ phản ứng càng tăng, nên trong cùng một thời gian phản ứng nhiệt độ phản ứng càng cao thì lượng silicate sinh ra càng nhiều. Tức là hiệu suất phản ứng càng lớn. Vì vậy nhiệt độ phản ứng càng cao thì hàm lượng SiO2 thu được trong thủy tinh lỏng càng lớn.
Mặt khác, lượng cặn không tan thu được khi hòa tan thủy tinh vụn trong nước nóng là cát chưa phản ứng hết. Do đó khi nhiệt độ phản ứng càng cao thì hiệu suất
%Na2O %SiO2 % Cặn không tan
%
phản ứng càng lớn, lượng cát tham gia phản ứng càng nhiều. Nên khi nhiệt độ phản ứng tăng thì hàm lượng cặn không tan thu được trong thủy tinh tan càng ít.
Cũng vì khi nhiệt độ phản ứng tăng thì hiệu suất phản ứng tăng theo nên khi đó module thực tế của thủy tinh lỏng thu được sẽ càng gần với lý thuyết, tức là càng gần với tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu.
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 n lý thuy?t n th?c t?
Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)
Sử dụng kết quả ở bảng 4 ta cũng vẽ được đồ thị đưới đây:
0 10 20 30 40 50 60 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250
Series1 Series2 % c?n không tan
Hình 30 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ (SiO2/Na2O = 2,6)
n lí thuyết
%Na2O %SiO2 % Cặn không tan
n thực tế
%
ºC ºC n
Với lập luận tương tự ta cũng dễ dàng giải thích được tại sao hàm lượng SiO2 tăng, hàm lượng Na2O không thay đổi và hàm lượng cặn không tan giảm khi nhiệt độ phản ứng tăng. Vấn đề lưu ý ở đây là hàm lượng cặn không tan trong sản phẩm thủy tinh tan thu được. Mặc dù hàm lượng cặn không tan trong sản phẩm vẫn giảm theo nhiệt độ phản ứng nhưng nếu so với thủy tinh tan có module là 1,6 trên kia thì hàm lượng cặn không tan trong thủy tinh tan có module là 2,6 cao hơn tại mọi nhiệt độ phản ứng. Điều này này là do sự khó nóng chảy của cát. Cát có nhiệt độ nóng chảy cao nên hỗn hợp phối liệu ban đầu càng nhiều cát thì càng khó phản ứng. Tức là nhiệt độ phản ứng để tạo thành thủy tinh tan có module càng cao thì càng cao. Điều này được thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 Series1 Series2
Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ (SiO2/Na2CO3 = 2,6)
So sánh đồ thị module thực tế và lý thuyết của thủy tinh lỏng có module 1,6 và 2,6 ta thấy: ở thủy tinh lỏng có module 1,6 thì đến 1200ºC thì module của nó gần như bằng với lý thuyết, tức là hiệu suất phản ứng đạt gần 100%; trong khi ở thủy tinh lỏng có module là 2,6 thì đến 1200ºC module của nó cũng còn cách với lý thuyết khá xa. Điều này chứng tỏ thủy tinh tan có module cao khó tạo thành hơn thủy tinh tan có module thấp. Mặt khác, thủy tinh tan module cao có hàm lượng cặn không tan lớn một phần là do nó khó bị hòa tan hơn thủy tinh tan module thấp. Tức là thủy tinh tan có module càng lớn thì nhiệt độ phản ứng và nhiệt độ hòa tan càng cao.
n lí thuyết n thực tế
n
Từ hai đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ của hai trường hợp trên ta thấy: Đối với hỗn hợp phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 1,6 thì từ nhiệt độ 1075ºC và đối với hỗn hợp phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 2,6 thì từ nhiệt độ 1150 ºC trở đi sản phẩm thủy tinh tan thu được của chúng có module tăng chậm theo nhiệt độ. Nghĩa là từ những giá nhiệt độ đó trở đi, mặc dù nhiệt độ phản ứng vẫn tăng thêm 25ºC nhưng giá trị của module thì tăng lên rất ít. Do đó để sản xuất có hiệu quả kinh tế thì ta nên dừng lại ở nhiệt độ đó là hợp lý nhất. Vì từ nhiệt độ đó trở đi nếu ta tăng cao nhiệt độ nữa thì chất lượng sản phẩm tăng ít nhưng chi phí năng lượng lại tăng nhiều. Vì vậy nhiệt độ phản ứng thích hợp cho hai trường hợp này lần lượt là 1075ºC và 1150ºC.