* Địa điểm
Đề tài được thực hiện tại phòng thí nghiệm của bộ môn Quá trình – Thiết bị Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Viện Kỹ Thuật Hóa Học, Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
Từ ngày 2 tháng 1 năm 2014 đến tháng 5 năm 2014- Phòng thí nghiệm của bộ môn Quá trình – Thiết bị Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Viện Kỹ Thuật Hóa Học, Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
3.1.5. Nội dung nghiên cứu
Căn cứ vào mục đích, yêu cầu của đề tài, chúng tôi tiến hành nghiên cứu một số nội dung sau:
Nội dung 1: Khảo sát quy trình tẩy màu dịch chiết cỏ ngọt bằng than hoạt tính Nội dung 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian và hàm lượng than hoạt tính đến quá trình tẩy màu dịch chiết cỏ ngọt.
3.1.6. Phương pháp nghiên cứu
Trên cơ sở nội dung nghiên cứu, chúng tôi đưa ra các phương pháp nghiên cứu sau:
3.1.6.1. Phương pháp thu thập tài liệu
*Phương pháp thu thập tài liệu
Phương pháp này dựa trên nguồn thông tin thu thập được từ những tài liệu tham khảo có sẵn theo kinh nghiệm truyền thống sản xuất rượu của địa phương (hồ sơ, sổ sách thống kê…) để xây dựng cơ sở luận cứ nhằm chứng minh giả thuyết.
*Phương pháp phi thực nghiệm
Phương pháp phi thực nghiệm là phương pháp thu thập số liệu dựa trên sự quan sát các sự kiện, sự vật đã hay đang tồn tại, từ đó tìm ra quy luật của chúng. Loại số liệu thu thập trong phương pháp phi thực nghiệm gồm số liệu được thu thập từ các câu hỏi có cấu trúc kín hoặc số liệu được thu thập từ các câu hỏi mở theo các phương pháp thu thập số liệu.
Thực hiện thu thập số liệu bằng phương pháp phỏng vấn trực tiếp.
Phỏng vấn trực tiếp là một loạt các câu hỏi mà người nghiên cứu đưa ra để phỏng vấn người trả lời. phỏng vấn không theo cấu trúc, nghĩa là người nghiên cứu cho phép một số các câu hỏi của họ được trả lời (hay dẫn dắt) theo ý muốn của người trả lời.
3.6.1.2. Phương pháp bố trí thí nghiệm
*Bước 1: chuẩn bị nguyên liệu và vật liệu hấp phụ
Cỏ ngọt sau khi được nghiền nhỏ sẽ được sàng, để loại bỏ những cành quá to, sau đó cân 10g bột cỏ ngọt và gói riêng để tiến hành các công đoạn sau.
Than hoạt tính ở dạng bột, được bảo quản trong túi nilon chưa qua sử dụng lần nào Ca(OH)2được nghiền mịn để phản ứng dễ ràng xảy ra
*Bước 2: Tiến hành thí nghiệm
Thí nghiệm 1: Sau khi dịch cỏ ngọt đã được xử lý thành dịch tinh ta tiến hành làm thí nghiệm với nhiệt độ 200C, 300C 400C, ở các mức thời gian 30 phút, 40 phút, 50 phút,. Tỷ lệ than với dịch ở thí nghiệm này là 1/10 (g/ml). Thí nghiệm được lặp lại 3 lần
Bảng 3.1: Thí nghiệm các mẫu ở nhiệt độ 200C, 300C, 400C, trong thời gian 30 phút, 40 phút, 50 phút và với tỷ lệ than/ dịch (1/10)
Tỷ lệ than/ dịch (1/10)
Nhiệt độ Thời gian Độ truyền quang
20°C 30 phút 40phút 50phút 30°C 30phút 40phút 50phút 40°C 30phút 40phút 50phút
Thí nghiệm 2: Dịch cỏ ngọt đã được xử lý thành dịch tinh ta tiến hành làm thí nghiệm với nhiệt độ 200C, 300, 400C, ở các mức thời gian 30 phút, 40 phút, 50 phút. Tỷ lệ than với dịch lúc này là 1/15(g/ml). Thí nghiệm được lặp lại 3 lần
Bảng 3.2: Thí nghiệm các mẫu ở nhiệt độ 200C, 300C, 400C, trong thời gian 30 phút, 40 phút, 50 phút với tỷ lệ than/ dịch (1/15)
Tỷ lệ than/ dịch (1/15)
Nhiệt độ Thời gian Độ truyền quang
20° 30 phút 40phút 50phút 30° 30phút 40phút 50phút 40° 30phút 40phút 50phút 3.1.7. Phương pháp phân tích
Phân tích nồng độ đường trước và sau khi tẩy màu của dịch đường bằng
phương pháp đo quang phổ.
Phân tích mức độ truyền quang của dịch trước và sau quá trình tẩy màu bằng phương pháp đo quang phổ.
Để xác định nồng độ đường và độ truyền quang bằng cách sử dụng máy đo quang phổ dựa trên nguyên lý hoạt động của chúng.
Nguyên tắc: Đo quang phổ là hấp thụ của chất phân tích ở trạng thái dung dịch đồng thể với một trong các dung môi như: Nước, methano, benzene…Như vậy các bước hoạt động có thể như sau:
Hòa tan chất phân tích trong một dung môi phù hợp nếu chất đó có phổ hấp thụ nhạy trong vùng tử ngoại khả kiến (VD: Các chất hữu cơ, hoặc cho chất đó, thường là kim loại ,tác dụng với một thuốc thử trong một dung môi thích hợp để tạo ra một chất có phổ hấp thụ UV-VIS nhạy. Chiếu vào dung dịch mẫu chứa hợp chất cần phân tích một chùm sáng có bước sóng phù hợp λ= 350nm, để cho chất phân tích hay sản phẩm của nó hấp thu bức xạ để tạo ra phổ hấp thụ UV- VIS của nó, vì thế chất cần phân tích cùng dung dung môi cần được chứa trong ống đo (cuvet) có chiều dài xác định.
Thu, phân ly phổđó và chọn sóng cần đo rồi ghi lại giá trị mật độ quang A của phổ, nghĩa là đo cường độ chùm sang sau khi đi qua dung dịch mẫu nghiên cứu
Các bước thực hiện đo: Trước khi sử dụng cần mở máy để làm nóng máy khoảng 30 phút.
-Nút A/J/C/F: Mỗi lần ấn nút này là đổi giá trị giữa A/J/C/F -A: Độ hấp thụ ánh sáng (Absorbance).
-J: Tỷ lệ thấu xạ (Trans) -C: Nồng độ (Conc)
-F: Hệ số góc của đường chuẩn (Fuctor) giá trị F được nhập vào bằng tay thong qua nút ẩn
3.1.8. Phương pháp sử lý số liệu
Sử dụng phần mềm xử lí số liệu SPSS Sử dụng Microsoft offce Excel
Phần 4
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1. Khảo sát quy trình tẩy màu dịch chiết cỏ ngọt: Trên cơ sở phân tích chọn lọc các nguồn tài liệu khác nhau và các nghiên cứu trước tôi đưa ra quy trình chung để tẩy màu cỏ ngọt bằng than hoạt tính
Hình 4.1 : Sơđồ tẩy màu dịch chiết cỏ ngọt Nguyên liệu (cỏngọt Trích ly có khuấy Lọc thô bằng vải lọc
Đưa pH = 10,5, khuấy liên tục 30 phút, ở t0 = 550C Bã Nước cất Ca(OH)2 Lọc hút chân không pH= 7 Tẩy màu Than hoạt tính Axit citric Dịch thô Dịch tinh Làm lạnh về nhiệt độ phòng, lọc kết tủa Dịch Bã acid amin
* Thuyết minh quy trình:
4.1.1. Nguyên liệu
Cây cỏ ngọt được thu hoạch sau 2 tháng trồng, phơi khô ,nghiền mịn được bảo quản trong túi nilon. Cỏ ngọt phải đạt chất lượng tốt nhất không bị mốc, sâu không có tạp chất. Lá cỏ ngọt có màu xanh nhạt hơi vàng có mùi thơm đặc trưng.
4.1.2. Trích ly với nước cất
Cỏ ngọt được pha với nước cất với tỷ lệ 1/10. Tức là 1g dịch được pha với 10ml nước cất được trích ly bằng bể rửa siêu âm Ema S900H ( Đức) trong thời gian 30 phút để thu các glycoside có trong cỏ ngọt đồng thời loại bỏ những chất có dư vị không mong muốn .
4.1.3. Dịch thô và dịch tinh
Để thu được dịch thô ta tiến hành lọc bằng vải lọc có đường kính lỗ trung bình < 1mm. Để thu được dịch tinh ta tiến hành lọc bằng máy lọc bơm hút chân không MZ 2C NT - Đức. Có sử dụng giấy lọc có đường kính lỗ trung bình 45 , 45
4.1.4. Điều chỉnh pH=10,5
Sau khi ta thu được dịch tinh ta tiến hành bổ sung Ca(OH)2đểđưa về pH=10,5 dùng thiết bị đánh khuấy liên tục trong 30 phút ở t0 = 550C. Mục đích của công đoạn này là tách các amino acid không mong muốn có trong dịch đồng thời tạo kết tủa các acid amin và loại bỏ tạp chất còn sót lại trong dịch. Sau đó đưa về nhiệt độ phòng rùi lọc kết tủa bằng máy lọc bơm hút chân không.
4.1.5. Điều chỉnh về pH trung tính
Ta tiến hành bổ sung acid citric để điều chỉnh pH =7 bằng cách sử dụng máy đo AZ- pH 86502 để thử đây là điều kiện pH tốt nhất để tẩy màu cỏ ngọt. Đồng thời nó cũng loại bỏ tạp chất bằng cách tạo phức, kết tủa kim loại đa hóa trị, protein, amino acid và tạo môi trường acid cho các phản ứng tạo phức. [10]
4.1.6. Tẩy màu
Ta dùng than hoạt tính để tẩy màu dịch chiết cỏ ngọt dựa trên nguyên lý hấp phụ . Than hoạt tính đã được cân chính xác rùi cho vào dịch để ở nhiệt độ và thời gian nhất định ta thu được dịch đã tẩy màu.
