2.3.2.2. Ảnh hưởng của khối lượng VLHP 2.3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ xanh methylene
2.3.3. So sánh khả năng xử lý xanh methylen của sepiolite với than hoạt tính tính
2.4. Phương pháp nghiên cứu
2.4.1. Phương pháp thu thập số liệu
- Phương pháp thu thập số liệu thứ cấp: Tiến hành thu thập các bài báo, các luận văn, luận án, các công trình nghiên cứu đã được công bố trong nước và quốc tê liên quan đến hấp phụ chất màu bằng vật liệu hấp phụ. - Phương pháp thu thập số liệu sơ cấp: các kết quả thu được từ quá trình
thực nghiệm
2.4.2. Phương pháp phân tích trắc quang 2.4.2.1. Nguyên tắc 2.4.2.1. Nguyên tắc
Chuyển cấu tử cần phân tích về hợp chất màu có khả năng hấp thụ ánh sáng bằng một thuốc thử thích hợp. Dựa vào khả năng hấp thụ ánh sáng của hợp chất màu sẽ xác định được hàm lượng (nồng độ) cấu tử cần phân tích.
33
2.4.2.2. Độ hấp thụ quang (A)
Cơ sở của phương pháp phân tích trắc quang là định luật hấp thụ ánh sáng Bouguer-Lambert-Beer. Biểu thức của định luật về độ hấp thụ quang (A) được tính theo công thức:
(2.1) Trong đó: Trong đó:
A là độ hấp thụ (mật độ quang)
Io là cường độ của ánh sáng đi vào dung dịch I là cường độ ánh sáng đi ra khỏi dung dịch L là bề dày của dung dịch ánh sáng đi qua.
C là nồng độ chất hấp thụ ánh sáng trong dung dịch
ε là hệ số hấp thụ mol phân tử, nó phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thụ ánh sáng và bước sóng của ánh sáng tới (ε= f(λ)).
Như vậy, độ hấp thụ quang A là một hàm của các đại lượng: bước sóng, bề dày của dung dịch và nồng độ của chất hấp thụ ánh sáng
A= f (λ,L,C) (2.2)
Do đó nếu đo A tại một bước sóng λ nhất định với cuvet có bề dày L xác định thì đường biểu diễn A = f(C) phải có dạng y = ax là một đường thẳng. Tuy nhiên do những yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch (bước sóng của ánh sáng tới, sự pha loãng dung dịch, nồng độ H+, sự có mặt của các ion lạ) nên đồ thị trên không có dạng đường thẳng với mọi giá trị của nồng độ. Do vậy biểu thức (2.1) có dạng:
A= k ε L(Cx)b (2.3) Trong đó:
Cx: nồng độ chất hấp thụ ánh sáng trong dung dịch. K : hằng số thực nghiệm.
b : hằng số có giá trị 0 < b ≤1. Nó là một hệ số gắn liền với nồng độ Cx Khi Cx nhỏ thì b =1, khi Cx lớn thì b < 1.
Đối với một chất phân tích trong một dung môi xác định và trong một cuvet có bề dày xác định thì ε= const và L= const. Đặt K= k.ε.L ta có:
34
Aλ= KCb (2.4)
Phương trình (2.3) là cơ sở để định lượng các chất theo phương pháp phổ hấp thụ quang phân tử UV –Vis (phương pháp trắc quang). Trong phân tích người ta chỉ sử dụng vùng phổ nồng độ tuyến tính giữa A và C, vùng tuyến tính này rộng hay hẹp phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thụ quang của mỗi chất và điều kiện thực nghiệm (Trần Tứ Hiếu, 2003).
2.4.2.3. Phương pháp phân tích định lượng bằng trắc quang
Có nhiều phương pháp khác nhau để định lượng một chất bằng phương pháp trắc quang. Từ các phương pháp đơn giản không cần máy móc như: phương pháp dãy chuẩn nhìn màu, phương pháp chuẩn độ so sánh màu, phương pháp cân bằng màu bằng mắt… các phương pháp này đơn giản, không cần máy móc đo phổ nhưng chỉ xác định được nồng độ gần đúng của chất cần định lượng, nó thích hợp cho việc kiểm tra ngưỡng cho phép của các chất nào đó xem có đạt hay không. Các phương pháp phải sử dụng máy quang phổ như: phương pháp đường chuẩn, phương pháp dãy tiêu chuẩn, phương pháp chuẩn độ trắc quang, phương pháp cân bằng, phương pháp thêm, phương pháp vi sai,… Tùy theo từng điều kiện và đối tượng phân tích cụ thể mà ta chọn phương pháp thích hợp. Trong đề tài này chúng tôi sử dụng phương pháp đường chuẩn để định lượng xanh methylen.
Phương pháp đường chuẩn:
Cơ sở của phương pháp: Dựa trên sự phụ thuộc tuyến tính của độ hấp thụ quang A vào nồng độ của cấu tử cần xác định trong mẫu Aλ= KCb .
Tiến hành:
Pha chế một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ hấp thụ ánh sáng nằm trong vùng nồng độ tuyến tính (b=1).
Đo độ hấp thụ quang A của các dung dịch chuẩn.
Xây dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ của cấu tử cần nghiên cứu (phụ thuộc tuyến tính) A= f (C). Đồ thị
35
này được gọi là đường chuẩn. Đường chuẩn có dạng là đường thẳng đi qua gốc tọa độ.
Pha chế các dung dịch phân tích với điều kiện như xây dựng đường chuẩn và đem đo độ hấp thụ quang A với điều kiện như xây dựng đường chuẩn (cùng dung dịch so sánh, cùng cuvet, cùng bước sóng). Dựa vào các giá trị độ hấp thụ quang A này và đường chuẩn tìm được nồng độ Cx (Trần Tứ
Hiếu, 2003).
2.4.3. Phương pháp xử lý số liệu
Sử dụng phương pháp tổng hợp để thu thập các số liệu trong quá trình thực nghiệm. Sau đó sử dụng phương pháp thống kê toán học để xử lý các số liệu thu được trong quá trình thực nghiệm
36
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát khả năng hấp phụ xanh methylen của sepiolite
Cho 50ml dung dịch xanh metylen có nồng độ 50 mg/l vào bình tam giác 250ml, thêm vào bình 0,02 gam vật liệu. Tiến hành lắc trên máy lắc với tốc độ 120 vòng/phút trong 10 phút (thời gian lắc là thời gian hấp phụ), ở nhiệt độ phòng (27±10C).
Lọc bỏ chất rắn, lấy dịch lọc đi xác định nồng độ Xanh methylen còn lại trong dung dịch. Tính dung lượng hấp phụ q (mg/g) và hiệu suất hấp phụ H (%) của VLHP đối với xanh methylen theo các công thức:
(3.1) (3.2) Trong đó:
Co, C1: nồng độ Xanh methylene ban đầu và sau khi hấp phụ tương ứng (mg/l)
V: thể tích của dung dịch xanh methylen (l) m: lượng VLHP (g)
Kết quả được chỉ ra trong bảng 3.1
Bảng 3.1: Các thông số hấp phụ
C0 (mg/l) C1 (mg/l) H (%)
50 6,058 87,884
Nhận xét: Kết quả ở bảng 3.1 cho thấy VLHP sepiolite có khả năng hấp phụ xanh methylen.
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của sepiolite
3.2.1. Ảnh hưởng của thời gian
Tiến hành sự hấp phụ với khối lượng VLHP 0,02 g và 50ml dung dịch xanh methylen có nồng độ khác nhau (50÷200 mg/l). Lắc các dung dịch với tốc độ 120 vòng/phút trong những khoảng thời gian khác nhau từ 5 ÷ 45 phút, ở nhiệt độ phòng (27±10C). Lọc bỏ bã rắn, xác định nồng độ dung dịch xanh
37
methylen còn lại trong mỗi dung dịch sau hấp phụ. Tính hiệu suất hấp phụ của VLHP đốivới xanh methylen. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.2 và hình 3.1
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ của VLHP
Nồng độ Xanh methylene ban đầu C0 (mg/l)
50 100 150 200 Thời gian hấp phụ (phút) Hiệu suất H (%) 5 85,799 61,958 51,846 52,419 10 86,714 62,794 52,924 52,981 15 87,960 66,329 53,0864 53,574 30 89,525 68,037 53,928 54,849 45 90,417 69,766 56,271 58,001
Hình 3.1. Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ của VLHP vào thời gian.
Nhận xét: Tử kết quả thu được ở bảng 3.2 và hình 3.1 cho thấy trong khoảng thời gian khảo sát hấp phụ từ 5 ÷ 45 đối với các nồng độ ban đầu khác nhau của xanh methylen hiệu suất hấp phụ của VLHP đều tăng. Khi nồng độ xanh methylen ban đầu cao thì hiệu suất hấp phụ tăng chậm, khi nồng độ xanh methylen ban đầu thấp thì hiệu suất hấp phụ tăng nhanh (ảnh hưởng của thời
38
gian là rõ ràng). Mặt khác, ở các nồng độ ban đầu khác nhau của xanh methylen hiệu suất hấp phụ của VLHP tăng trong khoảng 15 phút đầu và tương đối ổn định từ phút 15÷45. Do đó chúng tôi chọn 15 phút là thời gian đạt cân bằng của VLHP.
3.2.2. Ảnh hưởng của khối lượng VLHP
Tiến hành sự hấp phụ trong điều kiện: 50ml dung dịch xanh methylen nồng độ 100 mg/l và khối lượng các VLHP thay đổi từ 0,02÷0,1 g, lắc các dung dịch với tốc độ 120 vòng/phút, thời gian hấp phụ từ 5÷30 phút, ở nhiệt độ phòng (27±10C). Lọc lấy phần dung dịch, xác định nồng độ Xanh methylen còn lại trong các dung dịch sau hấp phụ. Tính hiệu suất hấp phụ của các VLHP đối với xanh metyl.
Kết quả được trình bày ở bảng 3.3, hình 3.2
Bảng 3.3: Ảnh hưởng của khối lượng VLHP đến hiệu suất hấp phụ
Khối lượng VLHP (g) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 Thời gian hấp phụ (phút) Hiệu suất H (%) 5 57,719 71,104 85,788 89,525 92,276 10 60,173 76,499 88,094 91,221 94,844 15 63,742 79,283 90,256 92,704 96,246 30 73,726 82,928 91,759 93,279 96,965
39
Hình 3.2. Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ vào khối lượng VLHP
Nhận xét: Các kết quả thực nghiệm thu được cho thấy khi khối lượng các VLHP tăng từ 0,02÷0,1g/ 50 ml dung dịch, ở mỗi thời gian hấp phụ khác nhau hiệu suất hấp phụ của VLHP đều tăng.
Ở tất cả các thời gian hấp phụ khác nhau: với khối lượng các VLHP từ 0,02÷0,06g/50ml dung dịch, hiệu suất hấp phụ của VLHP tăng nhanh; với khối lượng các VLHP từ 0,06÷0,1g/50ml dung dịch, hiệu suất hấp phụ của VLHP tăng chậm. Sự hấp phụ tăng lên cùng khối lượng các VLHP có thể giải thích do sự tăng lên cả về diện tích bề mặt và các vị trí hấp phụ của các VLHP.