Mẫu trắng: Cho 0,2500 g nước cất vào bom teflon, thêm 3ml HCl 37 %, 1ml HNO3 65 % và 1 ml HF 40 %, phân hủy
mẫu trong tủ sấy ở 110oC trong12 giờ.
Lấy một thể tích xác định
Chế tạo điện cực BiFE ex situ: - Làm sạch điện cực GC, nhúng vào bình điện phân chứa đệm axetat 0,1 M,
Bi(III) 500 ppb, KBr 4,2.10-6 M, điện phân ở -1200 mV trong 120 s, ω= 2000
KẾT LUẬN
Với mục đích nghiên cứu xây dựng qui trình để xác định lượng vết crom trong đối tượng môi trường bằng phương pháp von- ampe hòa tan hấp phụ dùng điện cực màng bismut, từ những nghiên cứu thực nghiệm, chúng tôi đi đến những kết luận chính sau:
1. Trên cơ sở khảo sát các điện cực làm việc khác nhau (HMDE, MFE ex situ, BiFE ex situ và in situ) và 02 kỹ thuật ghi tín hiệu hóa tan (von-ampe xung vi phân/DP và von-ampe sóng vuông/SqW), đã lựa chọn được điện cực BiFE ex situ và BiFE in situ – là 02 kiểu điện cực thân thiện với môi trường – cho phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông (SqW-AdSV) xác định lượng vết Cr(VI) với độ nhạy cao (giới hạn phát hiện 0,1 – 0,3 ppb), tương đương với điện cực MFE ex situ, nhưng cao hơn điện cực HMDE.
2. Đã khẳng định được rằng, sự có mặt của các kim loại cản trở trong dung dịch phân tích - các kim loại có thế đỉnh hòa tan gần với thế đỉnh hòa tan của crom như Zn(II), Co(II), Ni(II) không ảnh hưởng đến phép xác định Cr(VI) bằng phương pháp SqW-AdSV và phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xung vi phân (DP-AdSV) dùng điện cực BiFE ex situ và BiFE in situ. Đặc biệt, sự có mặt của Cr(III) trong dung dịch cũng không ảnh hưởng đến phép phân tích Cr(VI). Sự có mặt của kim loại khác và các anion với nồng cao hay bắt gặp trong thực tế như Fe(III), Ca(II), Cl-, SO42-, PO43- và chất hoạt động bề mặt Triton X-100 cũng không ảnh hưởng đến phép xác định Cr(VI). Điều này cho phép sử dụng phương pháp SqW-AdSV với điện cực BiFE ex situ hoặc BiFE in situ để phân tích dạng crom trong nước: Cr(VI) (dạng có độc tính cao) và Cr(III) (dạng có độc tính rất thấp).
3. Lần đầu tiên đã khẳng định được rằng, có thể sử dụng điện cực BiFE in situ (kiểu điện cực được tạo ra đơn giản ngay trong dung dịch phân tích) cho phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ sóng vuông (SqW-AdSV) xác định lượng vết Cr(VI) trong nước tự nhiên. Điều này đã mở ra khả năng sử dụng các thiết bị phân tích điện hóa xách tay để quan trắc crom trong nước tự nhiên tại hiện trường bằng
phương pháp AdSV với điện cực BiFE in situ, mà không gây lo lắng ô nhiễm môi trường như các điện cực thủy ngân truyền thống.
4. Đã xây dựng được 02 (hai) quy trình phân tích lượng vết crom: - Quy trình phân tích Cr(VI) và tổng (Cr(VI) + Cr(III)) trong nước tự nhiên (dạng Cr(III) được xác định theo phương pháp hiệu số) bằng phương pháp SqW-AdSV dùng điện cực BiFE in situ;
- Quy trình phân tích tổng crom trong mẫu rắn môi trường (mẫu trầm tích và mẫu đất) bằng phương pháp SqW-AdSV dùng điện cực BiFE ex situ;
Hai quy trình đó đã được thẩm định về độ đúng và độ lặp lại theo các quy định quốc tế khi nghiên cứu phát triển một phương pháp phân tích.
5. Đã áp dụng thành công quy trình xây dựng được để phân tích crom trong các mẫu nước (03 mẫu nước máy, 08 mẫu nước giếng, 07 mẫu nước đầm phá và 02 mẫu nước mặn/lợ) và các mẫu trầm tích (11 mẫu trầm tích sông Hương và 07 mẫu trầm tích đầm Cầu Hai thuộc đầm phá Tam Giang – Cầu Hai) ở tỉnh Thừa Thiên Huế. Với các kết quả thu được, bước đầu đã cho phép khẳng định rằng, hàm lượng crom trong các mẫu khảo sát đều rất thấp so với các Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước và trầm tích hiện hành.
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
1. Nguyen Thi Hue, Nguyen Van Hop, Hoang Thai Long, Nguyen Hai Phong, Le Quoc Hung (2015), “Influence of Cr(III) and several various factors on determination of Cr(VI) by adsorptive stripping voltammetry method, using bismuth film electrode”, Conference Proceeding, The Analytica Vietnam Conference, HCM City, pp. 32-40.
2. Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Thái Long, Nguyễn Hải Phong, Trần Hà Uyên, Lê Quốc Hùng (2015), “Phát triển điện cực màng bismut in situ để xác đinh lượng vết crom (VI)bằng phương pháp von - ampe hòa tan hấp phụ”, Vietnam Journal of Science and Technology, vol. 53 (1B): 403-411.
3. Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Thái Long, Nguyễn Hải Phong, Lưu Thị Hương, Lê Quốc Hùng (2016), “Xác định crom trong trầm tích bằng phương pháp von - ampe hòa tan hấp phụ”, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và Sinh học, Tập 21, Số 4, Tr. 7-17.
4. Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Thái Long, Nguyễn Hải Phong, Lê Quốc Hùng (2016), “Xác định crom trong nước bằng phương pháp von - ampe hòa tan hấp phụ”, Tạp chí Khoa học Đại học Huế, Tập 117, Số 3, Tr. 101-110.