Dụng cụ và thiết bị - Nội dung nghiên cứu- 123docz.net

3. Nội dung nghiên cứu

2.3.Dụng cụ và thiết bị

STT Dụng cụ, thiết bị

1 Ống chịu nhiệt f24 , cốc nhựa , bộ lọc chân không

2 Bercher 100 ml, 250 ml, 500 ml , chén sứ nung, chén niken 3 Bình định mức 50 ml, 100 ml, 250 ml , ống nhỏ giọt , bóp

cao su

4 Eppendorf , giá để ống nghiệm , kẹp ống nghiệm

5 Micro pipette 200-1000 ul , đũa thủy tinh , bộ cối chày 6 Hệ thống kẹp Burette , bếp điện, hệ thống kẹp burret

7 Máy nghiền 8 Máy HPLC 9 Máy ly tâm 2.4. Hóa chất. STT Hóa chất 1 NaOH 2N 2 Etanol/benzen (tỉ lệ 1:2) 3 Aceton 4 Dd ADS 5 Dd H2SO4 72 %

6 Bột bã mía

7 Dd DMF hoặc toluen/ emimcl

8 LiCl, HZSM-5 9 Na2SO3 10 C10H18 2.5. Phương pháp tổng hợp glucose 2.5.1. Sơ đồ quy trình. Hình 2. 1. Sơ đồ quy trình

Đầu tiên sấy nghiền bã mía về dạng bột mịn, sau đó ta đi xác định thành phần bã mía bằng phương pháp hóa học. Để tổng hợp thành glucose ta dùng

Bã mía Cellulose, bột bã mía Dung dịch sau thủy phân Phương pháp hóa học Cắt rửa, sấy, nghiền

Iod, Na2S2O3 H2SO4, C-SO3H, 1200C, 4-8h Bã mía Cellulose, bột bã mía

Cắt rửa, sấy, nghiền

H2SO4, C-SO3H, 1200C, 4-8h Thành phần bã mía Hàm lượng Glucose Phương pháp hóa học Dung dịch sau thủy phân Phương pháp hóa học Iod, Na2S2O3 Bã mía Cellulose, bột bã mía, tinh bột

Cắt rửa, sấy, nghiền

H2SO4, C-SO3H, 1200C, 4-8h

bột bã mía với xúc tác axit C-SO3H ở 1200C, sau quá trình thủy phân ta thu được sản phẩm thủy phân. Từ sản phẩm thủy phân ta đi chuẩn độ với Iod và Na2S2O3 thu được sản phẩm chuẩn độ. Thiết lập công thức để suy ra nồng độ glucose có trong bã mía.

2.5.5. Quy trình thực nghiệm.

Ta tiến hành thủy phân bã mía và cellulose theo những lần thí nghiệm như sau:

THÍ NGHIỆM 1: Ta cho 10g bã mía đã qua tiền xử lý và 250 ml nước

cất vào bình cầu hai cổ, ta dùng xúc tác H2SO4 cho quá trình thủy phân, ta lắp bộ hoàn lưu cho quá trình thủy phân như hình vẽ và ta cho từ từ xúc tác vào hỗn hợp. Quá trình thủy phân được tiến hành ở 120 0C.

THÍ NGHIỆM 2: Ta cho 10g bã mía đã qua tiền xử lý và 250 ml nước

cất vào bình cầu hai cổ, ta dùng xúc tác axit rắn C-SO3H cho quá trình thủy phân, ta lắp bộ hoàn lưu cho quá trình thủy phân như hình vẽ và ta cho 5g C- SO3H vào hỗn hợp. Quá trình thủy phân được tiến hành ở 120 0C.

THÍ NGHIỆM 3: Ta cho 10g tinh bột đã qua tiền xử lý và 250 ml nước

THÍ NGHIỆM 4: Ta cho 10g tinh bột cà 250 ml nước cất vào bình cầu

hai cổ, ta dùng xúc tác C-SO3H cho quá trình thủy phân, ta lắp bộ hoàn lưu cho quá trình thủy phân như hình vẽ và ta cho 5g C-SO3H vào hỗn hợp, quá trình thủy phân được tiến hành ở 120 0C.

THÍ NGHIỆM 5: Ta cho 10g cellulose đã qua tiền xử lý và 250 ml nước

bộ hoàn lưu cho quá trình thủy phân như hình vẽ và ta cho từ từ xúc tác vào hỗn hợp. Quá trình thủy phân được tiến hành ở 1200C.

THÍ NGHIỆM 6: Ta cho 10g cellulose đã qua tiền xử lý và 250 ml nước (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

THÍ NGHIỆM 7: Ta cho 10g cellulose đã qua tiền xử lý và 250 ml nước

THÍ NGHIỆM 8: Ta cho 10g cellulose cà 250 ml nước cất vào bình cầu

Hình 2. 3. Dung dịch sau thủy phân

CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Thành phần của bã mía.

Bảng 3. 1. Thành phần hóa học của bã mía

Cellulose 51.4%

Hemicellulose 22.7%

Lignin 18.7%

Chất hòa tan khác 7.7%

3.2. Nồng độ glucose sau khi thủy phân với xúc tác.

Hàm lượng Glucose trong dung dịch thủy phân được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với công thức tính như sau:

 Pglucose = [( CNaIO - VNa2S2O3 . CNa2S2O3 / Vmẫu ) .V2.M] / V1(g/l)

Chú thích: V1: Lượng dung dịch glucose lấy ở thời điểm khác nhau.

V2: Lượng dung dịch hỗn hợp sau phản ứng khử đường

- CNa2S2O3 = 0.1N - Vmẫu = 10 (ml) - V1 = 10 (ml) - V2 = 20 (ml) - Mglucose = 180 (g/mol) - CNaIO = 0.1N

Bảng 3. 2. Kết quả khi thủy phân glucose bã mía với xúc tác C-SO3H

Thời gian (giờ) 4 5 6 7 8

VNa2S2O3 (ml) 0.1N 9.75 9.5 9.25 8.75 8.25 Nồng độ glucose (g/l) 0.9 1.8 2.7 4.5 5

- Nhiệt độ: 120oC

Bảng 3. 3. Kết quả khi thủy phân glucose bã mía với H2SO4

Thời gian (giờ) 4 5 6 7 8

VNa2S2O3 (ml) 0.1N 9.5 9 8.5 8 7.75 Nồng độ glucose (g/l) 1.8 3.6 5.4 7.2 7.5

Bảng 3. 4. Kết quả thủy phân xenlulozo với xúc tác C-SO3H

Thời gian (giờ) 4 5 6 7 8 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

VNa2S2O3 (ml) 0.1N 8.5 7.75 7 4.5 3.75 Nồng độ glucose (g/l) 5.4 8.1 10.8 19.8 20,5

Bảng 3. 5 . Kết quả thủy phân tinh bột với xúc tác H2SO4

Thời gian (giờ) 4 5 6 7 8

VNa2S2O3 (ml) 0.1N 7.5 5.5 3 1.5 1

3.3. Khảo sát kết quả.

Hình 3. 1. Ảnh hưởng của thời gian thủy phân tới nồng độ glucose thu được

- Ta tiến hành thủy phân ở 4 – 8h, kết quả thu được cho thấy thời gian càng cao thì nồng độ glucose thu được cũng tăng theo. Khoảng thời gian từ 4 – 7 h nồng độ glucose thu được tăng liên tục. Từ 7 – 8h nồng độ tăng không đáng kể và đạt ngưỡng tối ưu.

Hình 3. 2. Kết quả so sánh nồng độ glucose sau khi thủy phân bã mía với hai

chất xúc tác C-SO3H và H2SO4

- Từ hình trên ta thấy, khi thủy phân ở cùng thời gian từ 4 - 8h, nhiệt độ 120 0C. Nồng độ glucose thu được khi thủy phân bằng xúc tác H2SO4 cao hơn so với xúc tác C-SO3H sấp xỉ 3 – 4 lần. Điều đó cho thấy, xúc tác H2SO4 mang lại hiệu quả thủy phân cao hơn nhưng do gây nhiều rủi ro về chi phí cũng như hao mòn thiết bị, ô nhiễm môi trường nên xúc tác C-SO3H là một giải pháp khả thi.

Hình 3. 3. Kết quả so sánh hiệu suất khi thủy phân cùng xúc tác C-SO3H với

bã mía và xenlulozo

- Với hai nguyên liệu khác nhau là bã mía đã qua tiền xử lý và

xenlulose, đem đi thủy phân với cùng xúc tác C-SO3H, nhiệt độ 120 0C. Từ biểu đồ ta thấy, nồng độ glucose thu được bằng thủy phân xenlulose cao hơn so với bã mía . Điều đó cho thấy hàm lượng glucose có trong xenlulose cao hơn so với bã mía. Quá trình thủy phân đạt ngưỡng tối ưu ở 7 – 8h.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

- Với việc giúp ích rất nhiều cho việc thủy phân glucose bã mía đang là một giải pháp để hướng đến trong tương lai không chỉ trong công nghiệp mà trong cuộc sống.

- Không chỉ dừng lại ở phương pháp hóa học, chúng ta có thể dùng các phương pháp khác như UV-VIS, HPLC để tạo ra hàm lượng glucose tối ưu nhất.

- Dựa vào kết quả ta thấy khi thủy phân với xenlulose, nồng độ glucose cao hơn sấp xỉ gần 3-4 lần so với thủy phân bằng bã mía.

- Xúc tác H2SO4 mang lại hiệu quả cao trong quá trình thủy phân. Nhưng gây nhiều rủi ro về chi phí cũng như hao mòn thiết bị, ô nhiễm môi trường nên xúc tác C-SO3H sẽ là một xúc tác an toàn để hướng tới.

- Thời gian tỉ lệ thuận với nồng độ và là yếu tố quan trọng quyết định tới nồng độ thu được.

- Cellulose là thành phần chính dùng để thủy phân và lên men thành ethanol. Như đã biết, có những phần cellulose trong bã mía đã qua tiền xử lý không thể bị enzyme tấn công, do những phần cellulose này vẫn được bao bọc bởi hemicellulose và lignin, điều này làm giảm ảnh hưởng tới hiệu suất toàn quá trình. Vì vậy, việc nghiên cứu nâng cao hiệu quả của quá trình tiền xử lý là cần thiết.

- Xa hơn nữa, ta có thể tích hợp các quá trình (tiền xử lý, thủy phân và lên men) lại với nhau để tạo ra một quá trình được gọi là quá trình sinh học hợp nhất, nhằm giảm thiểu các bước biến đổi bằng cách sử dụng một hay nhiều

loại vi sinh vật. Điều này sẽ làm giảm rất nhiều chi phí cho quy trình biến đổi bã mía nói riêng, sinh khối lignocellulose nói chung thành glucose.

TÀI LIỆU THAM KHẢO.

[1]. Th.S Trịnh Hoài Thanh, Nghiên cứu quá trình xử lý rơm rạ để chế biến cồn nhiên liệu, Luận văn Thạc sĩ, bộ môn Máy Thiết bị- Khoa Công nghệ Hóa

học.

[2]. Trần Đình Toại, Phạm Hồng Thái, Nguyễn Bá Kiên, Hoàng Thị Bích,

Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình thủy phân cellulose tách từ rơm rạ thành đường tan của nấm mốc ASPERGILLUS TERRIUS để sản xuất ethanol – nhiên liệu sinh học, Viện hóa học, viện hóa học các hợp chất thiên nhiên, viện

thổ nhưỡng nông hóa (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

[3]. Cao Đình Khánh Thảo, nghiên cứu thử nghiệm khả năng xử lý rơm rạ để lên men ethanol. Luận văn đại học. Bộ môn công nghệ sinh học – khoa công nghệ hóa học, 01/2017

[4] Nguyễn Đức Vũ Quyên (2010), Luận văn Thạc sĩ hóa học : Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng và khả năng hấp phụ kim loại nặng của vật liệu zeolite 4A, Đại học Sư phạm Huế.

[5] Lê Thị Hoài Nam, Trần Quang Vinh, Nguyễn Thị Thanh Loan, Bao Lian Su: Nghiên cứu tổng hợp HZSM-5 sử dụng nguồn silic từ vỏ trấu. Tạp chí hóa học, T47, Tr 47 – 53, 2009

[6]. M.Roehr, The Biotechnology of ethanol classical and future application,

Weinheim, WILEY-VCH Verlag GmbH, 2001.

[7]. Hetti Palonen, Role of lignin in the enzymatic hydrolysis of lignocellulose, VTT Biotechnology, 2004, p 11-39.

[8]. Toda, M., Takagaki, A., Okamura, M., Kondo, J. N., Hayashi, S., Domen, K., and Hara, M. (2005). "Green chemistry - Biodiesel made with sugar catalyst."Nature, 438(7065), 178-178.

[9]. Kitano, M., Arai, K., Kodama, A., Kousaka, T., Nakajima, K., Hayashi, S., and Hara, M. (2009). "Preparation of a sulfonated porous carbon catalyst with high specific surface area." Catal. Lett., 131 242-249.

[10]. Hu, Q., Pang, J., Wu, Z., and Lu, Y. (2006). "Tuning pore size of mesoporous carbon via confined activation process." Carbon, 44(7), 1349- 1352.

[11] Hu, X., G.K. Chuah and S. Jaenicke, 2001. Room temperature synthesis of diphenylmethane over MCM-41 supported AlCl3 and other Lewis acids. Applied Catalysis A: General, 217(1–2): 1-9.

[12]. Hu, Y.-S., R. Demir-Cakan, M.-M. Titirici, J.-O. Müller, R. Schlögl, M. Antonietti and J. Maier, 2008. Superior storage performance of a Si@SiOx/C nanocomposite as anode material for lithium-ion batteries. Angewandte Chemie International Edition, 47(9): 1645-1649.