Hình 3.2. Độ tương hợp của vật liệu polyme trộn hợp
SEM là một trong phương pháp quan trọng đánh giá khả năng trộn hợp của hai hoặc nhiều các polyme với nhau. Sự phù hợp của các loại polyme thành phần được đánh giá các mức độ đồng nhất của các màng pha trộn, tức là pha trộn đồng nhất khi hai loại polyme cĩ sự trộn lẫn tốt. Trên hình 3.2 ta thấy, mẫu KC8 thấy hình thái mặt cắt ngang khơng đồng đều tức là hai polyme thành phần bị tách pha, khi giảm hàm lượng chitosan. Ta thấy, bề mặt của polyme trộn họp mịn, đồng nhất, mẫu KC2 cĩ bề mặt mịn nhất, đồng đều nhất, chứng tỏ, khả năng trộn họp của các polyme thành phần cao nhất.
3.1.3. Phương pháp phân tích nhiệt DSC
Mục đích phân tích đường cong DSC được sử dụng để xác đích khả năng tương hợp của các polyme bằng cách phân tích các đỉnh núi thu nhiệt.
Đường phân tích nhiệt DSC của chitosan cĩ một đỉnh thu nhiệt tại 383
°c. Sự xuất hiện của một đỉnh núi thu nhiệt khơng phải là điểm nĩng chảy của chitosan vì quá trình làm lạnh khơng xảy ra. Mà đỉnh thu nhiệt này là kết quả phân hủy các liên kết glycosit trên mạch đại phân tử chitosan. Tương tự, đường cong DSC của glucomannan cĩ một pic tại điểm 250, l°c. Đường cong DSC của các màng polyme blend trình bày tính chất nhiệt của hai polyme thành phần: nhiệt độ phân hủy của chitosan trong đường cong DSC của màng polyme blend thấp hơn 1 2 °c so với đường cong phân tích nhiệt của Chitosan tinh khiết. Nhiệt độ phân hủy của glucomannan trong đường phân tích nhiệt của polyme blend thấp hơn 1 0 °c so với nhiệt độ phân hủy của glucomannan trong đường cong phân tích nhiệt của glucomannan tinh khiết. Như vậy, sự tương tác hai polyme làm phá vỡ cấu trúc tinh thể của polyme thành phần. Sự dịch chuyển vị trí các đỉnh núi thu nhiệt chứng tỏ cĩ sự tương tác hydro hình thành.
T m f e r i t i H T ( V >
3.2. Khảo sát tính chất cơ học của yật ỉiệu
Các nghiên cún tính chất cơ học xác định hiệu suất của vật liệu đặc biệt là các màng polyme. Độ kéo bền (ơb) và độ kéo dài (sb) phụ thuộc hàm lượng glucomannan được thể hiện trong hình 3.4. Độ kéo bền của polyme blend tăng lên cùng với sự gia tăng của hàm lượng glucomannan. Độ kéo bền của hydrogel (glucomannan/chitosan) cĩ tỷ lệ 80/20 lớn nhất ước tính 88.05 Mpa. Và độ kéo dài của vật liệu hydrogel khoảng 33%. Việc tăng cường khả năng chiụ được sức căng trong hydrogel pha trộn chỉ ra rằng sự tương tác giữ các phân tử của glucomannan và chitosan.
Hình 3.4. Độ kéo bền (ơ ị}) và độ kéo dài (Sb) phụ thuộc hàm lượng glucomannan
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng khả năng trương nở của polyme trộn hợp
3.2.1.1. Anh hưởng hàm ỉưọng Chitosan tới khả năng trương nở của polyme trộn hợp
Sau khi nhúng lần lượt các mẫu KC1, KC2, KC4, KC6, KC8 vào cốc nước ở nhiệt độ phịng để đo khảo sát ảnh hưởng Chitosan tới khả năng của
hydrogel. Thu được kết quả như hình vẽ, khi tăng hàm lượng CHI khả năng trương nở của các hydrogel tăng lên từ 16-37,5. Khi tăng hàm lượng Chitosan, các nhĩm ưa nước (-NH2, -NH2OH, -OH) tăng lên. Mặc khác, khả năng trương nở của các hydrogel tăng lên do khi các hydrogel thành phần tương tác với nhau nhĩm (-C O O ) trong nội phân tử của hydrogel.
Hình 3.5. Anh hưởng hàm lượng Chitosan tới khả năng trương nở của polyme trộn hợp
3.2.ỉ . 2.Anh hưởng tác nhân tạo liên kết ngang tới độ trương nở của polyme trộn hợp
Các mẫu KP01, KP02, KP03, KP04, KC2 các mẫu sau khi bĩc khỏi nam kính, đem đi xử lý nhiệt 120 °c trong thời gian 30 phút (để bay hết hơi nước) sau đĩ cân các mẫu (Wo). Nhúng các mẫu vào nước cất ở nhiệt độ phịng mỗi mẫu để thời gian khoảng 2 0 phút để các mẫu trương nở hồn tồn, cân khối lượng (Wt).
Độ trương nở (Ds) được tính theo cơng thức:
w -w
DẨ% )= 0 ? x l0 0 %
Ket quả, thu được trên hình 3.5.
Hydrogel KC2 cĩ độ trương nở đạt giá trị cao nhất khi mẫu cĩ tỷ lệ số mol GA/KGM là 0.9. Độ trương nở đạt đến 28,1%. Tiếp tăng tác nhân tạo liên kết ngang tỷ lệ so mol GA/KGM đạt 1,2 đến 1,5 ta thấy độ trương nở hydrogel giảm. Giải thích như sau: Hàm lượng GA nhỏ, khả năng trương nở hydrogel chủ yếu phụ thuộc vào hai polyme điện tích trái dấu. Khi hàm lượng GA tăng lên khả năng trương nở của hydrogel phụ thuộc vào liên kết ngang. Nhưng khi tăng hàm lượng GA lớn làm giảm chuỗi nội phân tử làm cho độ trương nở của hydrogel giảm. Ket quả, trên phù hợp ảnh hưởng tác nhân tới độ trương nở của hydrogel.
Hình 3.6. Anh hường tác nhân tạo liên kết ngang tới độ trương nở của polyme trộn hợp
3.2.1.3. Anh hưởng của pH dung dịch tới độ trương nở của polyme trộn hợp
Khảo sát khả năng trương nở của các hydrogel glucomannan/chitosan trong các dung dịch pH khác nhau.
phüt du de cäc mäu dat trang thäi tnrong n a hộn tộn. Ket quä thu diro’c ư
bang sau:
Bang 3.1. Do tnrong n&cüa hydrogel glucomannan/chitosan theo sir thay dưi pH
pH 3 5 7 9 1 2 Bư truang na (%) KGM/CHI 80: 20 (wt/wt) 36 48 28 13 0 KGM/CHI 70: 30 (wt/wt) 30 42 2 2 1 1 0 KGM/CHI 60: 40 (wt/wt) 30 40 2 0 8 0
Tu bang so lieu, ta cư the bieu dien ket quä bang dư thi sau:
60 50 E 40 -b c QJO § 30 b <o- ° 20 10 0 L 0 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hinh 3.7. Do tnrong no cüa hydrogel glucomannan/chitosan theo su' thay dưi pH
Từ kết quả thu được cho ta thấy:
Trộn hợp giữa glucomannan và chitosan theo tỉ lệ 80: 20 (wưwt) cho ta sản phẩm trộn gel trộn họp cĩ độ trương nở cao nhất
Các hydrogel trên đều trương nở tốt hơn trong mơi trường axit theo đúng như lí thuyết về sự trương nở của gel. Các hydrogel cĩ nhĩm (-NH2 ) do đĩ sẽ trương nở tốt trong mơi trường axit.
Các hydrogel của glucomannan và chitosan đạt độ trương nở tối đa trong mơi trường cĩ pH= 5.
3.2. ì .4. Khảo sát khả năng trưong nở theo thời gian của polyme bend glucomannan/ch ỉ to san
Mầu hydrogel glucomannan cĩ thành phần khối lượng 80:20 (wơwt) được đưa vào khảo sát sự biến dạng theo thời gian trong các mơi trường pH= 3,5,7. Kết quả thu được cho bởi bảng
Bảng 3.2. Độ trương nở của glucomannan/chitosan 80:20 (wt/wt) theo thịi gian
Thời gian (phút) 0 1 0 2 0 30 40 50 60 80 90 Độ trương nở (%) pH=3 0 1 2 19 25 30 34 36 36 36 pH=5 0 15 26 34 42 46 48 48 48 pH=7 0 9 15 2 0 24 27 28 28 28
Từ kết quả trên ta vẽ được đồ thị độ biến dạng của gel KGM/CHI theo thời gian: c ỌJD Ẽ Ọ 3 im <©. á •pH= 3 •pH= 5 •pH= 7 Thời gian (phút) > r
KÉT LUẬN
Từ những kết quả nghiên cún thu được cho thấy rằng:
- Bằng phương pháp trộn họp đã chế tạo ra được vật liệu polyme trộn họp cĩ cấu trúc khá đều đặn và chặt chẽ.
- Tại tỷ lệ biến tính giữa glucomannan với chitosan vật liệu cĩ các tính chất cơ học vượt trội cụ thể:
+ Khả năng trương nở của các polyme trộn hợp tại các dung dịch pH khác nhau là khác nhau.
+ Khả năng tương hợp của polyme trộn hợp cao nhất theo tỉ lệ KGM/CHI: 80/20 (wưwt).
Với các tính chất cơ lý trên, vật liệu polyme trộn hợp đáp ứng yêu cầu chế tạo một số sản phẩm cĩ lợi cho sản xuất và đời sống.