- Máy điện di mao quản Hewlett Packard 3DCE của Bộ môn Hoá Phân tích, Trường Đại học Dược Hà Nội.
c là nồng độ Betamethason tương ứng (mg/mL).
2.2.7. Xác định độ đúng của phương pháp:
Độ đúng của phương pháp được xác định bằng phương pháp thêm chuẩn. Thêm chính xác lượng chuẩn đã biết vào dung dịch thử sao cho nồng độ mỗi hoạt chất trong dung dịch nằm trong khoảng tuyến tính đã khảo sát và tiến hành định lượng theo phương pháp đã nêu.
Bảng 2.4 - Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp
STT
Dexclorpheniramin maleat Betamethason Lượng thêm vào (mg/mL) Lượng tìm thấy (mg/mL) % tìm lại Lượng thêm vào (mg/mL) Lượng tìm thấy (mg/mL) % tìm lại 1 1,40 1,41 100,71 0,175 0,173 101,16 2 1,40 1,407 100,50 0,175 0,177 98,87 3 1,40 1,412 100,86 0,175 0,178 98,31 4 1,40 1,396 99,71 0,175 0,174 100,57 5 1,40 1,389 99,21 0,175 0,177 98,87 % tìm lại trung bình 100,20 99,56 RSD (%) 0,71 1,24
Kết quả cho thấy phương pháp có độ đúng tương đối tốt với cả Dexclorpheniramin maleat lẫn Betamethason. Hệ số tìm lại trung bình đạt từ 99,5 đến 100,2%.
2.3. BÀN LUẬN:
Phương pháp điện di mao quản vừa xây dựng sử dụng rất ít hoá chất không cần phải sử dụng những dung môi vừa đắt tiền vừa độc hại. Hiện nay thiết bị điện di mao quản chưa được phổ biến bằng HPLC nên việc ứng dụng sẽ bị hạn chế, tuy nhiên nếu các cơ sở đã được trang bị thiết bị này có thể áp dụng để tận dụng những ưu việt của phương pháp.
Phương pháp cho kết quả nhanh chóng nên có thể tiến hành định lượng riêng từng thành phần trong hỗn hợp. Trong trường hợp đó có thể chọn lựa được các điều kiện phân tích tối ưu hơn. Ví dụ có thể chọn lựa bước sóng làm việc với từng thành phần phù hợp hơn để tăng độ nhạy. Sự khác nhau về hàm lượng các thành phần trong chế phẩm đã hạn chế khả năng pha loãng mẫu thử. Nếu tiến hành định lượng từng thành phần riêng rẽ
thì mẫu có thể được pha loãng hơn giúp phát hiện được các chênh lệch nhỏ hơn và hạn chế hiện tượng tắc mao quản. Hệ số tương quan giữa đáp ứng phân tích và nồng độ mẫu thử cho thấy khoảng nồng độ tuyến tính có thể được khảo sát trên một khoảng rộng hơn.
KẾT LUẬN• <
Sau một thời gian ngắn thực nghiệm, chúng tôi đã thu được một số kết quả sau:
1. Đã xây dựng được một phương pháp định tính định lượng đồng thời Dexclorpheniramin maleat và Betamethason bằng điện di mao quản với điều kiện phân tích:
- Dung dịch điện ly nền: Natri tetraborat 50mM, pH=9,6 - Cột Agilent: chiều dài 30cm, đường kính trong 50|am. - Detector: 260nm
- Nhiệt độ cột: 25°c
- Thể tích bơm điện di: 36nl - Điện thế: 12kV
2. Trong điều kiện điện di trên thời gian lưu của Dexclorpheniramin maleat là 5,13 phút và của là 5,83 phút.
3. Trong khoảng nồng độ 0,50 - 2,00 mg/mL của Dexclorpheniramin maleat và 0,062 - 0,25 mg/mL của Betamethason có sự phụ thuộc tuyến tính giữa diện tích pic trên sắc ký đồ và nồng độ mẫu.
4. Phương pháp định lượng xây dựng đã được khảo sát về sự phù hợp, độ lặp lại và độ đúng. Kết quả cho thấy hoàn toàn có thể ứng dụng phương pháp để định tính và định lượng 2 thành phần này trong viên nén.
5. Phương pháp đã được áp dụng để định lượng hàm ỉượng các hoạt chất trong viên Cédesíanin (SKS: 021005). Kết quả cho thấy hàm lượng của cả 2 thành phần vẫn đáp ứng yêu cầu của tiêu chuẩn cơ sở.
Các kết luận trên mới chỉ là các kết quả ban đầu chúng tôi thu được. Phương pháp cần được tiếp tục nghiên cứu sâu hơn các nội dung đã đề cập trong phần bàn luận để được hoàn thiện hơn.