Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu trên, chúng tôi đ−a ra một quy trình phân tích hàm l−ợng đồng và kẽm trong mẫu n−ớc sinh hoạt bằng ph−ơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử, kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS) nh− sau:
Nguyên tắc của ph−ơng pháp
Mẫu n−ớc sinh hoạt cần xác định hàm l−ợng đồng và kẽm đ−ợc tro hóa mẫu theo ph−ơng pháp tro hóa −ớt, cô đặc đến muối ẩm rồi hòatan bằng axit sao cho dung dịch đo cuối cùng có nồng độ chất nh− sau:
- Nồng độ đồng, kẽm nằm trong đ−ờng chuẩn (0,1 – 5mg/l và 0,02 – 2mg/l) - Nồng độ chất nền (HCl 1%, NH4CH3COO 2%, LaCl 0,5%)
- Sau đó đo phổ hấp thụ nguyên tử của đồng, kẽm tại các b−ớc sóng lần l−ợt là: 324,8 nm và 213,9 nm.
- Nồng độ đồng và kẽm đ−ợc xác định theo ph−ơng pháp đ−ờng chuẩn.
Máy móc và dụng cụ hóa chất
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA 700 (Perkin Elmer) cùng các thiết bị kèm theo (bơm nén, bình khí axetylen, hệ thống dẫn khí…)
Các hóa chất:
- Các axít HCl, H2SO4,HNO3 tinh khiết phân tích - Dung dịch NH4Ac, NaAc, NH4Cl, LaCl3 tinh khiết
- Dung dịch chất chuẩn của nguyên tố phân tích: Cu 1g/l; Zn 1g/l Các dụng cụ thủy tinh: bình định mức, pipét, ống đong
Tiến hành phân tích
- Pha dãy chuẩn có nồng độ đồng từ 0,1 đến 5 mg/l và kẽm từ 0,02 đến 2 mg/l trong nền (axit HCl 1% + NH4Ac 2% + LaCl30,5%)
- Chuẩn bị mẫu phân tích: nêu ở mục 3.4.1 - Các điều kiện đo: nêu ở mục 3.3.3
- Tiến hành đo phổ AAS của đồng, kẽm theo thứ tự lần l−ợt các mẫu:
Mẫu trắng
Các mẫu để dựng đ−ờng chuẩn
Mẫu phân tích. Mẫu đ−ợc đo 3 lần để lấy giá trị trung bình
- Dựng đ−ờng chuẩn theo hệ tọa độ ACu- CCu, AZn- CZn với ACu, AZn là tín hiệu hấp thụ của đồng, kẽm t−ơng ứng với nồng độ đồng, kẽm C , C trong dãy chuẩn.
26