Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phép đo định lượng hàm nitrat đã được xác định theo quy tắc “3σ”.
Giới hạn phát hiện là nồng độ mà tại đó giá trị xác định được lớn hơn độ không đảm bảo đo của phương pháp. Đây là nồng độ thấp nhất của chất phân tích trong mẫu có thể phát hiện được nhưng chưa thể định lượng được (Đối với phương pháp định lượng).
Bên cạnh đó, giới hạn định lượng là nồng độ tối thiểu của một chất có trong mẫu thử mà ta có thể định lượng bằng phương pháp khảo sát và cho kết quả có độ chụm mong muốn [23].
- Phương pháp xác định LOD, LOQ của phương pháp định lượng dựa trên đường chuẩn [23]
LOD có thể được xác định dựa vào độ dốc của đường chuẩn và độ lệch chuẩn của tín hiệu đo.
𝐿𝑂𝐷 = (3,3 × 𝑆𝐷) 𝑏
24
𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝐷 𝑏 Trong đó: SD: Độ lệch chuẩn của tín hiệu b: Độ dốc của đường chuẩn
Áp dụng phương pháp trên chúng tôi thu được kết quả các hệ số tương quan, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) được thể hiện qua bảng 3.2.
Bảng 3.2: Các hệ số tương quan, LOD, LOQ
Hệ số a b Sy/x R LOD, ppm LOQ, ppm kết quả -0,0407 2,2284 0,045 0,9986 0,061 0,203 a: Hệ số chắn b: Hệ số góc
Sy/x: Độ lệch của đường chuẩn
R: Hệ số tương quan của phương trình LOD: Giới hạn phát hiện
LOQ: Giới hạn định lượng
Từ bảng 3.2 ta thấy, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phép đo UV – VIS bằng máy đo quang phổ DR5000 đã được xác định. Cụ thể LOD xác định được là 0,061 và LOQ xác định được là 0,203.