- Vơn tự cĩ: Thu hồi:
cơ noi chung đã và đang là hướng phát triển mới trong nhĩm các phươngpháp điện hố.
Trong bài bao này. chúng tơi nghien cứu tính chất điện hố cùa axit Folic và từ đĩ ứng dụng xac định axit Folic trong dược phẩm bàng phương pháp von-ampe hồ tan catot (C SV ) trên điện cực giọt thuỷ ngân treo (HMDE)
II.Thực nghiệm
II.l. Thiết bi và taố chất
Thiết bị phân lích điện hố đa năng AUTOLAB nA III (Hà Lan) di kèm vái hệ điện cực V A Stand 663 (Metrohm.Thuỵ ã ) .
Hệ đo g ồm 3 điện cực: __ m u n pv Điện cực làm việc: Điện cực giọt thuỵ ngân treo (HMDE) Đien cưc so sánh: Ag/AgCl/KCl bão hồ
Điện cực phụ trợ: Than thuỷ tinh (C)
Hố chất: Dung dịch axit folic được pha từ tinh thể trong kiềm lỗng; đệm borat,
acetate, dung dịch các ch ít ảnh hưởng được pha từ các hố chất tinh khiết và nước cất 2 lần. Các dung dịch làm việc được pha hàng ngày từ các dung dịch “gốc”
n .2.Đ ặc trưng điện hố của axit folic n .2 .1 . Đường von-ampe vịng n .2 .1 . Đường von-ampe vịng
Tnrớc khi nghiên cứu các tính chất điện hố của axit Folic và khả năng ứng dụng trong
phân tích, để hiểu rõ cơ ch ế và các quá trình điện cực, chúng tơi tiến hành ghi đường Von- Ampe vịng (CV) của axit Folic. Điều kiện ghi đường c v như sau: Tơc độ quét thế 100 m V/s, quét từ -200 đến -1000 mV theo chiều phân cực catot và -1000 mV đến -200 mV theo chiều phân cực anốt với dung dịch cĩ thành phần đệm borat pH 8.5, nồng độ axit f o l i c ...ppm.
Khi phân cực theo chiều catot xuất hiện 1 pic ở - 800m V, và khi phân cực theo chiều anot cĩ xuất hiện 1 pic ở khoảng -770mV, khi ghi lặp lại nhiều vịng thì cường độ dịng giảm dần do cĩ sự che phủ bề mặt điện cực HMDE. Qua đường von-ampe vịng và giá trị cường độ dịng khi phân cực theo chiều catot và anot, ta nhận thấy quá trình khử của axit Folic trong nền pH 8.5 là thuận nghịch, điều này cũng phù hợp với kết quả khảo sát ảnh hưởng của kỹ thuật ghi đường von-ampe. Từ sự chênh lệch thế khi ghi theo chiều catot và anot, cĩ thể xác định được số electron tham gia phản ứng khử trên điện cực AE=0,059/n, khi đĩ n=2
2&.0n-aaa-1. -aaa-1. -ao -7S.0H. -10Ox -20Ĩm -4ĨOm -600m -800m -1.00 u (Vì pH = 8.5 (đệm borat) Hình 1. Đường von-ampe vịng
II.2.2. Sự xuất hiện pỉc hồ tan của axit Folic
Qua đường von-ampe vịng, chúng tơi lựa chọn phương pháp von-ampe hồ tan catot xác định axit folic. Để xác định pic hịa tan của axit folic đầu tiên chúng tơi điện phân ở -0.3V trong 60giây dung dịch cĩ thành phần: 1. Nền borat pH=8,0; 2. 1 + axit folic 8,82ppb; 3. 1+ axit folic 17,64ppb. Đuổi 0 2 hồ tan bằng N 2 trong 240 giây; ghi đường hịa tan catơt theo kỹ thuật sĩng vuơng từ -0.55 V đến -0.9V với tốc độ 100mV/s, tốc độ khuấy 2000 vịng/phút, kích cỡ giọt 4, Các đường von-ampe thu được như trong hình 2
Hình 2: Sưxuảt hiện píc
DUUmv aen -lu u u m v , mu uuục uuung 11^11 *
ở -0.73V, giá trị cường độ dịng pic tãng khi tăng nồng