B Ằ N G HgO
Đến Tòa soạn 20-8-2009
TRÁN CHƯƠNG H UYÉN1. LÊ THỊ HƯƠNG GIANG1 NGUYỄN MINH QUÝ2
1 Khoa Hóa học, Trường Đại học KHTN, Đại học Quốc gia Hà Nội
■ K hoa Công nghệ K ỹ thuật Phán tích, Trường Cao đăng Hóa chất Phú Thọ
ABSTRACT
There many methods for determination o f cadmium. Each has advantage and disadvantage In this paper we investigation and use adsorptive cathodic stripping voltammetric method using Paste carbon M odified Electrode fo r determination o f cadmium to instead o f hanging mercury drop electrode (HMDE) in the presence o f xylenol orange. Highly sensitive procedures are presented fo r the determination o f cadimìum by adsorptive caĩhodic stripping vollammetry with ligand competition using xylenol orange (XO). The most suitable operating conditions and parameters such as buffer. pH, deposition potential, deposition time, ligand concentration scan rate and others were selected and the determination o f cadmium from aqueous solutions using the
standard additions method « • « possible. The optimum c o n d itio n ™ investigated. Optimal
analytical conditions were found to be an xylenoi orange concentration o f 6.10 ẳ M a pH o f 6 and accumulation potential at -1.2 V vs. Ag/AgCl reference electrode the potentia is scanned in a negative direction from -0 4 V to -0.9 V. With the optimized condition t h e 3 alim itsofdetectior.
for Cd (II) are 2.10 M. The method is successfully applied 10 determination o f cadmium (II) in
water sample.
I _ ĐÂU chuẩn tươns đối 1.01% và và giới hạn phát hiẹn
2.10''' M.
Cd là nguyên tố kim loại nặng có khả năng NfiH!ÊM
tích lũy và có độc tính cao đối với môi trường. 11 - 1 HỤC ■
Có nhiều phương pliáp xác định Cd trong các ;
mẫu như phương pháp phổ hấp thụ nguyên từ, 1. Hóa chát thiet bỊ _ .
phươna pháp so màu, phương pháp điện hóa cjj các |oạị hóa chất sư dụng ớ đây đeu
hòa tan [2, 4. 5 ] ...Phương pháp von ampe hòa thuộc |oại tinh khiết phân tích (cua Merck hoặc tan hấp phụ là một trong nhũng phương pháp CO tirons đương) và nước cât hai lân.
độ nhạy cao dùng xác định Cd [4, 5]. Việc sư 20<ỵo_ t|iu ' c xylenol đa dụng phương pháp von ainpe hòa tan hâp pliụ íMprr.k)
vơi đien cưc ciot He treo xác định Cd cỏ thê đạt , .
độ nhạy cỡ Hg/L f4 ]- Tron« nghiên cứu nậỵ, Dung dịch CdíII) chuản góc . pp chúng tôi SỪ dụne điện cực paste cacbon biên Merck.
tinh bơi H " 0 [1] với thuốc thử xylenol da cam Khí Njtơ tinh khiết 99.99%. (XO), có thể đạt đưạc độ lập tốt với độ lệch Bộ đánh bóng điện cực
liết bị phân tích cực phổ AUTOLAB }là Lan) đi kèm với hệ VA Stand 663 im.Thuỵ Sĩ). Hệ đo gồm 3 điện cực: I cực làm việc: Điện cực HgO biến tính
khối lượne HgO:C là 1:2, bê mặt điện ĩ mài bóng hàng ngày trước khi tiến
nghiệm.
cực so sánh Ag/AgCI/KCi bão hoà cực phụ trợ glassy cacbon.
dụng cụ thủy tinh như cốc, buret, pipet, ẽn phần... đều đưọc làm sạch kỹ và rong dung dịch H N 03 10% trước khi
diều kiện xác định Cd (II)
Diện cực paste cacbon biến tính [1] đixọc
mài bóng, hoạt hóa bề mặt bằng cách phân cực tuần hoàn 5 chu ưình từ +1 V đến -1 V; dung dịch nền đệm phốt phát 10'2 M; pH = 6; nồng độ thuốc thử xylenol da cam 6.10"6 M; điện phân làm giàu -1,2 V; thời gian điện phân 90 s, sau đó chuyên về -0,4 V giữ trong 3 s, phân cực catot theo chế độ sóng vuông với tốc độ quét thế 250 mV/s, pic xuất hiện ờ khoảng thế -0,6V (so với cựcAg/AgCl),