140 C) để thu nhận được hạt nano bạc.
3.4.3. Khảo sát theo thời gian phản ứng
Các kết quả thực nghiệm được trình bày trong bảng 3.3 và hình 3.13
Bảng 3.3: Các dung dịch keo nano bạc khảo sát theo thời gian
Mẫu Glycerin (ml) Ag2C2O4 (g) PVP (g) Tỉ lệ PVP/Ag2C2O4 Thời gian (phút) Vị trí đỉnh UV-Vis Cường độ đỉnh M1 40 0,05 0,25 1:5 3 ph 30 410 0,2 M2 40 0,05 0,25 1:5 3 ph 45 411 0,7 M3 40 0,05 0,25 1:5 4 ph 00 409 1,3 M4 40 0,05 0,25 1:5 4 ph 15 410 1,55
Hình 3.14: Các mẫu dung dịch keo nano bạc khảo sát theo thời gian
(M1: 3’30; M2: 3’45; M3: 4’00; M4: 4’15)
Với các điều kiện phản ứng được cố định như nhiệt độ 1200C, công suất 160W, hàm lượng oxalate bạc, thay đổi thời gian từ 3’30; 3’45; 4’00; 4’15, cường độ đỉnh thay đổi mạnh, tăng tương ứng từ 0,2; 0,7; 1,3; 1,55. Điều này cho thấy khi tăng thời gian phản ứng, số lượng hạt nano bạc tạo ra nhiều. Tuy nhiên, bước sóng gần như không thay đổi khi tăng thời gian phản ứng trong khoảng 3’30-4’15, tức là kích thước hạt gần như không thay đổi trong vùng khảo sát.
Trong tất cả các khảo sát trên, với mục tiêu nhận được dung dịch nano bạc có màu vàng tươi nhằm ứng dụng cho sản phẩm gel rửa tay nên độ dài sóng trong các kết
quả UV- Vis gần như không thay đổi hoặc thay đổi rất ít. Như vậy điều kiện thích hợp để tạo ra nhiều hạt nano bạc có kích thước đồng đều là:
*Hàm lượng oxalat bạc: 0,05 *Hàm lượng PVP: 0,25 *Thời gian: 4’15
*Nhiệt độ: 1200C
Hình 3.15: Kết quả TEM và giản đồ phân bố kích thước hạt nano bạc
KẾT LUẬN
Đã chế tạo thành công bạc oxalat với hiệu suất cao (90%). Mẫu bạc oxalat có độ tinh khiết cao, có kích thước trung bình là 0,6µm được nhận diện qua các giản đồ nhiễu xạ tia X, ảnh FE – SEM. Kết quả EDX cho thành phần phần trăm các nguyên tố khá phù hợp với tính toán lý thuyết.
Đã chế tạo thành công các hạt nano bạc từ phản ứng phân hủy hợp chất bạc oxalat tại 1500C và 2000C. Các hạt nano bạc thu được có độ tinh khiết cao, kích thước