a. Nguyên tắc: Trong nước, sắt tồn tại ở hai dạng Fe(II) và Fe (III) [26]. Thêm chất khử hydroxyl ammonium clorua dư để khử sắt (III) đến sắt (II):
2 Fe3+ + 2 NH2OH . HCl + 2 OH- 2 Fe2+ + N2 + 4 H2O + H++ Cl- [21] Thuốc thử 1,10-phenantrolin tạo phức màu da cam-đỏ với Fe2+
Fe2+ + 3 o- Phen Fe(o- Phen)3 2+ [21]
Phức chất sắt (II) - 1.10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2.5 đến 9 và màu sắc tỷ lệ với hàm lượng Fe (II). Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5.0 mg/l. Độ hấp thu cao nhất khi đo ở λ = 510 nm [7].
b. Quy trình
Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
• Sắt II, dung dịch gốc nồng độ 0.10g/l: Cân 0,3511g muối Morh Ammonium iron (II) sulfate hexahydrate (NH4)2 Fe (SO4)2 .6H2 O hòa tan trong nước cất có chứa 0,5 ml H2SO4. Đổ dung dịch vào bình định mức 500ml và thêm nước đến vạch.
• Sắt II, dung dịch chuẩn 1, nồng độ 1 mg/l. Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch sắt gốc 0,1g/l cho vào bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.
• Sắt II, dung dịch chuẩn 2, nồng độ 0,1 mg/l. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt chuẩn 1 1mg/l cho vào bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Chuẩn bị thuốc thử: Dung dịch 1.10- phenantrolin: Hoà tan 0.42g 1.10- phenantrolin ngậm 1 nước (C12H9N2.H2O) trong 100 ml nước chứa hai giọt axit clohydric HCl ρ=1.12 g/ml c(HCl)= 7.7 mol/l.
Bảng 2.3. Cách pha dung dịch Fe2+ chuẩn
Bình định mức 50ml 1 2 3 4 5 6
Nồng độ mg/l 0 0,02 0,1 0,2 0,3 0,4
Dung dịch Fe2+ 1mg/L (ml) 0 1 5 10 15 20
Dung dịch H2SO4 loãng (ml) 0.5
Dung dịch hidroxyl ammonium clorua 100g/l (ml) 1 Dung dịch đệm acetat(ml) 4 Dung dịch phenanthroline 0,5% (ml) 2 Nước cất Vừa đủ 50ml
Chuẩn bị dung dịch mẫu:
Bảng 2.4. Cách pha dung dịch mẫu
Mẫu (ml) 40
Dung dịch hidroxyl ammonium clorua 100g/l
(ml) 1
Dung dịch đệm acetat (ml) 4
Dung dịch phenanthroline 0,5% (ml) 2
Nước cất Vừa đủ 50ml
• Sự khử sắt (III) thành sắt (II) có hiệu quả nhất với pH =1, do đó thêm dung dịch đệm sau cùng.
• Sau khi thêm 2 ml dung dịch 1.10- phenantrolin vào dung dịch để ở chỗ tối trong khoảng 15 phút.
Quét phổ: Dựa trên nguyên tắc các cặp tia sáng phụ nhau, cho nên với dung dịch đo có màu đỏ( ứng với bước sóng 630nm- 760nm) sẽ có mật độ quang D ở màu vàng lục cam( ứng với bước sóng 400-570nm). Quét phổ các dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu với bước sóng 400- 570.
Lập đường chuẩn:
• Lập đường chuẩn đo mật độ quang D1, D2, D3, D4, D5 của 5 bình 1,2,3,4,5 ở trên với mẫu trắng là bình 0 tại bước sóng λ= 510 nm [7].
• Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của D và nồng độ Fe2+.
Đo mật độ quang DX của dung dịch mẫu X. Dựa vào đường chuẩn có dạng y = ax + b đã vẽ, suy ra nồng độ Cx của Fe2+ trong dung dịch mẫu X theo công thức: