4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
Lấy mẫu vào chai PE, PVC hoặc tốt nhất là chai thủy tinh. Khi nồng độ phosphate thấp thì nhất thiết phải dùng chai thủy tinh (vì phosphate có thể hấp phụ vào thành bình nhựa). Mẫu được bảo quản lạnh ở nhiệt độ thấp hơn 40
C.
4.2. Phân tích mẫu: Xác định phosphat : Xác định phosphat :
Lấy 50 mL mẫu cho vào erlen 125 mL, thêm 1 giọt chỉ thị phenolphthalein, nếu màu đỏ xuất hiện, thêm từ từ từng giọt dung dịch
_
acid mạnh đến khi mất màu. Thêm 4 mL hỗn hợp thuốc thử, lắc đều. Đo màu sau 10 phút nhưng trước 30 phút ở bước sóng 880 nm.
Xác định phospho tổng:
Lấy chính xác 50 mL mẫu cho vào erlen 125 mL. Cho 1 giọt chỉ thị phenolphtalein, nếu màu đỏ xuất hiện, làm mất màu bằng cách thêm từ từ dung dịch acid mạnh. Sau đó cho thêm tiếp 1 mL dung dịch acid mạnh.
Cho khoảng 0.5 g K2S2O8 hoặc 0.4 g (NH4)2S2O8. Đun trên bếp đặt trong tủ hút cho đến khi mẫu còn khoảng 10 mL (khoảng 30 – 40 phút). Làm nguội, thêm từ từ khoảng 20 mL nước cất, thêm 1 giọt thỉ thị phenolphtalein và trung hòa bằng NaOH 2 N cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức 50 mL.
Thêm 4 mL hỗn hợp thuốc thử vào mẫu đã chuẩn bị ở trên. Đo màu sau 10 phút nhưng trước 30 phút ở bước sóng 880 nm.
4.3. Dựng đường chuẩn:
Dãy chuẩn với hàm lượng P từ 0.1 – 1.0 mg/L. Hút 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 mL dung dịch P 10 g/mL cho vào 7 bình định mức 50 mL. Thêm 4 mL hỗn hợp thuốc thử. Định mức thành 50 mL bằng nước cất. Đo màu ở bước sóng 880 nm sau khoảng 10 phút nhưng không quá 30 phút với mẫu trắng là hỗn hợp thuốc thử (bình số 1).