Cân chính xác trên cân phân tích 0,2490g PAN, hòa tan trong bình định mức một lít bằng axeton, lắc đều rồi định mức đến vạch ta đợc dung dịch PAN có nồng độ 10-3M. Các dung dịch có nồng độ bé hơn đợc pha từ dung dịch này.
Cân chính xác trên cân phân tích 24,3000g NaSCN tinh khiết (PA), hòa tan bằng nớc cất hai lần vào bình định mức dung tích 1 lít, lắc đều rồi định mức đến vạch, ta đợc dung dịch SCN− 0,3M.
2.2.4. Các dung môi:
Các dung môi đều dùng loại PA: - Dung môi iso-butylic bão hòa nớc.
Cho rợu iso-butylic loại PA vào phễu chiết, sau đó cho thêm 1/5 thể tích nớc cất 2 lần, lắc đều, chiết tách phần nớc không hòa tan vào rợu ta đợc rợu iso- butylic bão hòa nớc.
2.2.5. Các dung dịch khác:
- Dung dịch NaCl (1M) dùng để duy trì lực ion à = 0,1 ta đợc pha chế từ hóa chất loại PA bằng cách cân chính xác 58,500g NaCl trên cân phân tích hòa tan bằng nớc cất hai lần vào bình định mức dung tích 1 lít, lắc đều rồi định mức tới vạch ta đợc dung dịch NaCl 1M.
- Các dung dịch NaOH và HCl ở các nồng độ khác nhau đợc pha chế từ các loại hóa chất PA dùng để điều chỉnh pH thích hợp.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm. 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN
Hút chính xác một thể tích cần thiết dung dịch PAN cho vào cốc, thêm dung dịch NaCl 1M để đợc lực ion. Chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, tráng cốc, thêm nớc cất hai lần đến vạch, điều chỉnh pH bằng NaOH hoặc HCl đến giá trị cần thiết. Sau đó cho dung dịch vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nớc, lấy phần dịch chiết dùng để làm dung dịch so sánh khi mật độ quang của phức trong dung môi hữu cơ.
2.3.2. Chuẩn bị dung dịch phức PAN - Fe3+ - SCN−
Hút chính xác một thể tích cần thiết dung dịch Fe3+ cho vào cốc, thêm tiếp một thể tích xác định dung dịch PAN và một thể tích xác định dung dịch SCN−, thêm dung dịch NaCl 1M để giữ lực ion cố định.
Sau đó, chuyển vào bình định mức, tráng cốc, thêm nớc cất hai lần gần đến vạch, điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH hoặc HCl đến giá trị cần thiết. Sau đó chiết phức lên dung môi hữu cơ, loại bỏ phần nớc, lấy phần dịch chiết của phức đem đo mật độ quang so với dịch chiết của dung dịch so sánh.