Từ kết quả phân tích nhiệt trên, khối lượng của mẫu hầu như giảm
không đáng kể từ 600oC đến 1200oC. Do vậy, em khảo sát ảnh hưởng của
nhiệt độ nung tiền chất khi nung 1h ở 600 oC,700 oC, 800 oC,900 oC và
1000oC.Các mẫu được ký hiệu tương ứng là 1.6 – 1.10. Mẫu 1.4 nung 1h ở
400oC là để xác nhận lại nhận định trên. Độ giảm khối lượng khi nung chỉ ra
ở bảng 3.1.
Bảng 3.1: Độ giảm khối lượng của mẫu tiền chất khi nung
Mẫu 1.4 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10
Nhiệt độ nung, 0C 400 600 700 800 900 1000
Độ giảm khối lượng sau nung,%
52.41 62,76 64,12 64,46 65,38 66,07
Màu mẫu sau nung
trắng ngà
32
Nhận xét: Phù hợp với kết quả phân tích nhiệt, khối lượng mẫu giảm ít
khi nung 1h trong khoảng nhiệt độ từ 600 - 10000C. Mẫu nung ở 1000 0C có
độ giảm khối lượng 66.07% - giá trị này khá phù hợp với giá trị giảm khối lượng theo tính toán khi xem mẫu tiền chất trước khi nung ở dạng muối axetat ngậm 4 nước
Giản đồ XRD của các mẫu 1.6 – 1.10 được chỉ ra lần lượt ở hình vẽ 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6 và hình ghép phổ 3.7.
33
Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu tiền chất nung 1h ở 700oC(mẫu 1.7)
34
Hình 3.5: Giản đồ XRD mẫu tiền chất nung 1h ở 900oC(mẫu 1.9)
35
Hình 3.7: Giản đồ ghép XRD các mẫu 1.6 – 1.10 Nhận xét:
Theo kết quả XRD chỉ ra ở hình 3.2-3.6, ở các nhiệt độ khảo sát sản phẩm tạo thành là Y2O3. Chất kích hoạt Eu đi vào mạng tinh thể của chất nền dưới dạng tạp chất thay thế, và sản phẩm thu được có dạng Y1,96 Eu0,04O3. Sản
phẩm này là dung dịch rắn của hỗn hợp gồm 1.96Y2O3 và 0.04 Eu2O3 .Đặc
tính tinh thể của mẫu tạo thành tăng theo nhiệt độ nung.