Khi chế tạo cảm biến chỳng tụi sử dụng mỏy quang khắc MJB4 (Model Suss
MicroTech) Hỡnh 2.10. MJB4 cú thể tạo ra những vi linh kiện cú độ chớnh xỏc cao. Mỏy được trang bị cấu hỡnh quang học cao, cú thể thực hiện quang khắc với nhiều
bước súng khỏc nhau. Cường độ chiếu cực đại khoảng 80 mW/cm2, độ phõn giải tối
đa là 0,5 àm.
Cỏc chế độ làm việc của Hệ quang khắc MJB4:
- Tiếp xỳc gần (Hard Contact): Ở chế độ này, khoảng cỏch giữa mẫu và mặt nạ được rỳt ngắn hơn nhờ một hệ thống đẩy bằng khớ nitơ ở dưới mẫu. Độ phõn giải cú thể đạt được đến 1àm.
QUY TRèNH CHẾ TẠO CẢM BIẾN HALL PHẲNG
(1) Chuẩn bị đế
(2) Quang khắc tạo hỡnh cảm biến
(3) Phủ lớp màng từ
(4) Quang khắc tạo hỡnh điện cực
(5) Phủ lớp vật liệu điện cực
(6) Quang khắc tạo vựng hoạt động
(7) Phủ lớp hoạt động và lớp bảo vệ
(8) Hàn điện cực (wire-bonding)
- Tiếp xỳc chõn khụng (Vacuum Contact): Chế độ này giỳp đạt được độ phõn giải cao hơn tiếp xỳc xa và gần vỡ khoảng cỏch giữa mặt nạ và mẫu tiếp tục được giảm. Để đạt được độ phõn giải cao nhất thỡ độ dày lớp cảm quang phủ trờn mẫu cũng cần được tối ưu húa.
- Tiếp xỳc chõn khụng thấp (Low Vacuum Contact): Đối với cỏc mẫu dễ vỡ ta cú thể quang khắc bằng chế độ chõn khụng thấp. Tiếp xỳc chõn khụng thấp giỳp giảm tỏc động đến mẫu hơn tiếp xỳc chõn khụng thường, đồng thời cho độ phõn giải cao hơn tiếp xỳc xa và gần.
Độ phõn giải phụ thuộc vào nhiều yếu tố như kớch cỡ tấm nền, độ phẳng, chất lượng của màng cảm quang phủ trờn đế, điều kiện phũng sạch,...
Trong luận ỏn này, chế độ tiếp xỳc xa (Soft Contact) đĩ được sử dụng để chế tạo cảm biến.
Hỡnh 2.10. Thiết bị quang k hắc MJB4 2.3.2. Quy trỡnh qua ng khắ c chế tạo cảm biến Hall phẳ ng
Trong quỏ trỡnh quang khắc để chế tạo hồn thiện một biochip, luận ỏn này đĩ sử dụng bốn loại mask khỏc nhau bao gồm:
- Mặt nạ tạo hỡnh dỏng cảm biến –Sensor patterns - Mặt nạ tạo điện cực – Electrods
- Mặt nạ tạo vựng họat động tương tỏc sinh học – Activation patterns
Quy trỡnh chế tạo hồn chỉnh một cảm biến Hall phẳng trong luận ỏn được mụ tả trờnHỡnh 2.11 bao gồm cỏc bước được thực hiện như sau:
Chuẩn bị đế: Đế được sử dụng là phiến Si thương mại đĩ được ụxi húa bề
mặt, mỗ i tấm cú kớch thước 1,2ì1,2 c m2 và chiều dày tấm là 1 (mm). Đế thương
mại được sử dụng sau khi đĩ qua trải qua đầy đủ cỏc quy trỡnh như đĩ được làm sạch thực hiện trước khi phỳn xạ màng.
Thiết bị quay phủ Suss MicroTech đĩ được sử dụng để phủ lớp cảm quang AZ5214E dày khoảng 3,5 àm lờn bề mặt đế. Mẫu sau quay phủ được đem đi ủ nhiệt
ở 120C trong 3 phỳt 30 giõy để lớp photoresist khụ và cú khả năng bỏm dớnh tốt
trờn bề mặt của đế.
Sử dụng mặt nạ tạo hỡnh dỏng cảm biến để tạo cấu trỳc cảm biến, sau khi định hỡnh với mặt nạ xong, quỏ trỡnh quang khắc sử dụng ỏnh sỏng UV chiếu sỏng
trong thời gian 20 giõy với mặt nạ. Điều kiện: Liều chiếu: 9 mWcm-2. Khi đú thành
phần bị chiếu sỏng liờn kết húa học với photoresist sẽ bị phỏ hủy, cũn lại thành phần khụng bị chiếu sỏng. Ngõm mẫu trong thuốc hiện developer AZ300MIF trong thời gian 40 giõy (phần chiếu sỏng sẽ bị developer tẩy), mẫu được rửa với nước khử iụn và quay khụ.
Ủ nhiệt trong thời gian 1 phỳt 30 giõy (là m cho photoresist hoỏ rắn và bỏm
chặt trờn bề mặt đế). Kết quả của quỏ trỡnh này là chỳng tụi sẽ tạo ra hỡnh dỏng của cảm biến Hall những phần cũn lại sẽ bị che phủ bằng chất cảm quang (Photoresist)
Phỳn xạ lớp màng mỏng từ lờn trờn cấu trỳc đĩ tạo được ở bước thứ 3. Lỳc này màng mỏng từ sẽ che phủ lờn tồn bộ bề mặt đế xe m bước 4 ở Hỡnh 2.11. Quy trỡnh chế tạo lớp màng mỏng từ được thực hiện giống như quy trỡnh chế tạo màng sử dụng phương phỏp phỳn xạ được trỡnh bày.
Màng sau khi được phủ xong sẽ được rung siờu õm trong dung dịch Acetone(cụng nghệ Lift-Off). Kết quả của quỏ trỡnh này là tạo ra cấu trỳc và hỡnh dạng của cảm biến như mong muốn.
Bước tiếp theo là tạo cỏc điện cực cho cảm biến. Quỏ trỡnh quang khắc cũng diễn ra như cỏc bước từ 1 đến 5 như đĩ núi ở trờn, sử dụng mặt nạ (mask) tạo điện cực là cỏc đường dõy kết nối cảm biến hỡnh dấu cộng ra bờn. Cỏc điện cực được chế tạo bằng vàng. Thực hiện quỏ trỡnh phỳn xạ trong để tạo điện cực, bằng cỏch điều chỉnh thời gian phỳn xạ, tốc độ phỳn xạ để tạo lớp điện cực vàng Au cú độ dày khoảng 120-150 n m. Lớp Au được phủ lờn trờn mẫu, khi ta loại bỏ lớp photoresist, Au ở trờn photoresist được lift-off. Sau đú được rửa bằng nước sạch và sấy khụ. Thành phần lớp Au khụng phủ lờn photoresist được giữ nguyờn, chớnh lớp vàng này tạo thành cỏc điện cực tiếp xỳc của cảm biến. Quỏ trỡnh được mụ tả từ bước 6 đến bước 9 như trờn Hỡnh 2.11.
Từ bước 10 đến bước 14 Chỳng ta phỳn xạ thờm một lớp bảo vệ và lớp hoạt
để chống cỏc tỏc nhõn húa học (dựng mặt nạ bảo vệ) hay chất lỏng trong suốt quỏ trỡnh phõn tớch. Lớp hoạt động được chế tạo bằng vàng chiều dày 200 nm để đảm bảo tiếp xỳc điện và cú thể tương tỏc với cỏc phần tử sinh học thụng qua thiol. Cảm biến sau khi chế tạo cú cỏc chõn điện cực nối ra ngồi.
Cỏc cảm biến sau khi chế tạo được hàn dõy bằng thiết bị hàn dõy “Wire bonding” để lấy tớn hiệu ra của cảm biến trong quỏ trỡnh khảo sỏt.
2.4. Kết luận
Như vậy trong chương này đĩ nờu ra cỏc phương phỏp thực nghiệm chế tạo màng bằng phương phỏp phỳn xạ, cỏc quy trỡnh cụng nghệ chế tạo linh kiện trong phũng sạch bằng cụng nghệ quang khắc. Cỏc thụng số trong quỏ trỡnh chế tạo màng và linh kiện cũng đĩ được đưa ra trong phần này. Ngồi ra cỏc thiết bị và phương phỏp khảo sỏt tớnh chất vật lý của mẫu đĩ được đưa ra bao gồm hệ đo tớnh chất từ (VSM) và hệ đo 4 mũi dũ khảo sỏt tớnh chất Hall của màng.
Chươ ng 3
NGHIấN CỨU TÍNH CHẤT VẬT Lí CỦA VẬT LIỆU CẢM BIẾN 3.1. Tớnh chất vật lý của màng NiFe/Cu/NiFe
Một trong những tớnh chất đặc trưng của permalloy (NiFe) là năng lượng dị hướng rất nhỏ, do đú độ nhạy của cảm biến chế tạo sẽ cú khả năng cho độ nhạy với từ trường là cao. Tuy nhiờn đú lại là nguyờn nhõn cảm biến bĩo hũa trong từ trường trỏi đất đĩ được thớ nghiệm bởi nhúm của Montaigne và đồng nghiệp [33]. Nếu như vậy ứng dụng cấu trỳc đơn lớp NiFe là m cảm biến phỏt hiện hạt từ bị hạn chế, vỡ cỏc hạt từ thương mại là cỏc hạt siờu thuận từ, muốn sử dụng chỳng phải đặt vào nú một từ trường nuụi trong quỏ trỡnh nghiờn cứu. Khi từ trường này đặt vào sẽ làm cho cảm biến bĩo hũa ngay. Chớnh vỡ thế để cú thể sử dụng được tớnh chất từ mềm của permalloy, cỏc cấu trỳc đa lớp thường được đưa ra để nghiờn cứu.
Cấu trỳc đơn giản truyền thống cho hiệu ứng từ điện trở được nghiờn cứu đầu tiờn trong luận ỏn này là cấu trỳc màng ba lớp FM/NM/FM (sắt từ/khụng từ/sắt từ) kiểu GMR. Trong cấu trỳc này, trường tương tỏc trao đổi liờn phõn mạng (tương
tỏc RKKY) Hin tcú thể chủ động điều khiển được nhờ điều khiển chiều dày của lớp
đệm khụng từ tớnh được kẹp giữa hai lớp sắt từ.
Trongnghiờn cứu của Marius Volmer và đồng nghiệp [58]. Nhúm tỏc giả đĩ
thành cụng trong nghiờn cứu vật liệu cú cấu trỳc đa lớp Ni80Fe20(10nm)/Cu(4
nm)/Ni80Fe20(10 nm). Bỏo cỏo đĩ chỉ ra sự kết hợp của hiệu ứng từ điện trở dị
hướng (AMR) và cấu hỡnh khảo sỏt của hiệu ứng Hall phẳng (PHE) cho ta một loại cảm biến đo từ trường nhỏ với những ưu điểm là giảm được sự trụi nhiệt ở tớn hiệu ra của cảm biến. Ngồi ra nhúm K.M. Chui và đồng nghiệp [45] thành cụng trong việc chứng minh sự phỏt hiện cỏc hạt từ trờn cỏc cảm biến Hall mặt phẳng kớch
thước 4ì4 àm2 và 5ì5 àm2dựa trờn cấu trỳc ba lớp trỳc
Si/Co(10n m)/Cu(2nm)/NiFe(10n m). Tuy nhiờn với cấu trỳc này tỏc giả mới chỉ đưa ra minh chứng về khả năng phỏt hiện hạt từ của cảm biến dạng cấu trỳc đa lớp mà chưa đo đạc và đưa ra được cỏc thụng số làm việc của cảm biến. Ngồi ra, đối
với cả m biến dựa trờn cấu trỳc này cú một hạn chế là khú tạo được cấu trỳc đơn đụ-men do lực khỏng từ của Co lớn hơn nhiều so với NiFe, dẫn đến tớn hiệu của cảm biến bị trễ do ảnh hưởng của của quỏ trỡnh từ húa trễ. Trong khuụn khổ luận ỏn này, với việc kết hợp cỏc ý tưởng từ hai nhúm nghiờn cứu như đĩ trỡnh bày ở trờn, chỳng tụi đĩ lựa chọn cấu trỳc ba lớp NiFe/Cu/NiFe để chế tạo nghiờn cứu và triển kha i ứng dụng phỏt triển thành cảm biến Hall phẳng đỏp ứng yờu cầu phỏt hiện hạt từ ứng dụng trong sinh học. Với cấu trỳc này, chỳng tụi trụng đợi sẽ chế tạo được cấu trỳc từ đơn đụ-men cho tớn hiệu ra cảm biến lớn cho phộp phỏt hiện được cỏc hạt từ.
Đối với cấu trỳc ba lớp trờn, độ nhạy của cảm biến phụ thuộc mạnh vào tương tỏc giữa cỏc bề mặt tương tỏc của cỏc vật liệu sắt từ. Chớnh vỡ vậy để tối ưu cấu hỡnh để tăng độ nhạy cỏc cảm biến thỡ trờn hệ màng cấu trỳc ba lớp này cỏc nghiờn cứu sẽ tập trung vào nghiờn cứu ảnh hưởng của lớp khụng từ với chiều dày khỏc nhau
Ta(5)/NiFe(5)/Cu(tCu)/NiFe(2)/Ta(5) (nm) này với tCu = 1; 2 và 3 (nm).
3.1.1. Quỏ trỡnh từ húa của màng NiFe/Cu/NiFe
Hỡnh 3.1 biểu diễn đường cong từ trễ tỉ đối M/Ms của hệ màng
Ta(5)/NiFe(5)/Cu(tCu)/NiFe(2)/Ta(5) (nm) với chiều dày lớp khụng từ (Cu) thay đổi
từ 1 đến 3 n m. Phộp đo được khảo sỏt trong dải từ trường đo thay đổi từ–400 Oe đến +400 Oe tỏc dụng dọc theo phương từ húa dễ của mẫu (phương từ trường ghim được đặt vào trong quỏ trỡnh chế tạo màng) [14].
Đối với cỏc cấu t rỳc GM R chuẩn, từ độ trong hai lớp sắt từ thường định hướng phản song song. Trong đú quỏ trỡnh từ húa cú đặc t rưng của một chất phản sắt từ.
Tuy nhiờn, nhỡn vào đường cong từ trễ vẽ trong tồn thang đo của từ trường trờn Hỡnh 3.1a đều cho thấy cỏc mẫu thể hiện tớnh chất từ mề m với quỏ trỡnh từ húa
dễ dàng đạt đến trạng thỏi bĩo hũa ngay trong từ trường nhỏ H=10 Oe chứng tỏ đặc
trưng từ mềm của lớp NiFe được lựa chọn với bước đảo từ rất đột ngột khẳng định dị hướng từ đơn trục với cấu trỳc đơn đụ-men được hỡnh thành rất tốt nhờ quỏ trỡnh
nhận thấy rằng quỏ trỡnh từ húa bĩo hũa hồn tồn M/Ms = 1 đạt được dễ dàng hơn
trờn mẫu cú lớp khụng từ mỏng tCu= 1 nm. Thờm vào đú, đường cong từ trễ được vẽ
trong thang từ trường nhỏ Hỡnh 3.1b cho thấy đường cong từ trễ cú dạng gần chữ nhật với lực khỏng từ khoảng 2,5 Oe và cú xu hướng nhỏ giảm rất ớt khi chiều dày lớp Cu giảm. Như vậy, với cỏc đặc trưng thu được từ kết quả đo đường cong từ trễ
này, chiều dày phự hợp cho lớp khụng từ được lựa chọn là x = 1 n m cho cỏc nghiờn
cứu từ-điện trở và Hall phẳng tiếp theo [14].
Hỡnh 3.1. Đường cong từ trễ tỉ đối M/Ms của cấu trỳc màng ba lớp được vẽ tồn thang đo (a) và trong thang từ trường nhỏ (b).Phộp đo được thực hiện với phương
từ trường ngồi song song với phương từ húa dễ của mẫu [14]. 3.1.2. Hiệu ứng từ-điện trở của màng NiFe/Cu/NiFe
Đường cong sự thay đổi của điện trở R/R theo từ trường của hệ màng ba
lớp đa lớp Ta(5)/NiFe(5)/Cu(tCu)/NiFe(2)/Ta(5) (nm) với tCu thay đổi từ 1 đến 3 nm
được đưa ra trờn Hỡnh 3.2a. Trong bố trớ thực nghiệm thực hiện phộp đo này, dũng điện một chiều (DC) cú cường độ 1 mA được cấp chạydọc theo phương của trục từ húa dễ của lớp sắt từ (phương từ trường ghim trong quỏ trỡnh lắng đọng màng) và từ trường ngồi cú cường độ từ –100 Oe đến +100 Oe được đặt vuụng gúc với trục từ
húa dễ của mẫu (vuụng gúc với chiều dũng điện j) (Hỡnh 3.2b). Phộp đo được thực
Kết quả đo trờn hệ màng này cho thấy rất rừ sự thay đổi mạnh của hiệu ứng từ điện-trở phụ phuộc vào chiều dày của lớp khụng từ Cu, trong đú, hiệu ứng lớn
nhất với tỉ số R/R = 0,55 % đạt được trờn màng cú lớp Cu mỏng tCu = 1 nm. Khi
tăng chiều dày lớp khụng từ, tỉ số từ điện-trở giảm mạnh xuống 0,05% (1 bậc) và
0,004% (2 bậc) tương ứng với tCu = 2 nm và 3 nm. Xu hướng thay đổi này là phự
hợp với kết quả quan sỏt được trờn đường cong từ trễ trờn Hỡnh 3.1 với chiều dày
tối ưu cho quỏ trỡnh từ húa trong vựng từ trường thấp là cỏc mẫu cú lớp Cu mỏng
tCu = 1 n m [14].
Hỡnh 3.2. Đường cong sự phụ thuộc của tỉ số từ điện trở của cỏc mẫu
Ta(5)/NiFe(5)/Cu(tCu)/NiFe(2)/Ta(5) (nm) (a) và hỡnh minh họa sự thay đổi gúc tạo bởi từ độ của lớp sắt từ và dũng điện dưới tỏc dụng của từ trường ngồi (b) [14].
Ảnh hưởng của chiều dày lớp Cu đến tớnh chất từ và từ-điện trở của màng ba lớp này cũn được lý giải do sự khỏc nhau về tương tỏc trao đổi liờn phõn mạng (tương tỏc RKKY) giữa hai lớp sắt từ NiFe thụng qua lớp đệm khụng từ tớnh. Đõy là tương tỏc trao đổi dạng dao động giữa tương tỏc trao đổi sắt từ và phản sắt từ cú chu kỳ tuần hồn theo chiều dày lớp đệm khụng từ. Hiệu ứng từ-điện trở lớn nhất được
quan sỏt thấy trờn màng với tCu= 1nm và hầu như biến mất hồn tồn trờn màng cú
tCu=3 nm cú thể được hiểu là do sự chuyển từ cấu hỡnh từ độ phản song song (điện
chưa cú mặt của từ trường ngồi. Cỏc nghiờn cứu tiếp tục triển khai trờn hệ màng này phỏt triển trờn cảm biến kớch thước micro sẽ được thực hiện sử dụng cấu hỡnh
với chiều dày lớp Cu là tCu= 1nm.
3.1.3. Hiệu ứng Hall phẳ ng của màng NiFe/Cu/NiFe
Tớn hiệu Hall phẳng của màng mỏng ba lớp
Ta(5)/NiFe(5)/Cu(x)/NiFe(2)/Ta(5) (nm) với x là chiều dày lớp Cu thay đổi từ 1
đến 3 nm được đo ở nhiệt độ phũng sử dụng MicroVolt kế (Keithley 2000), mẫu
được đặt trong từ trường ngồi Happ lờn đến 60 Oe dọc theo phương Ox, song song
dũng qua mẫu I = 1 mA. Phộp đo được bố trớ sao cho chiều dũng điện vuụng gúc
với phương ghim của từ độ (Hex).
Hỡnh 3.3. Giỏ trị thực nghiệm và tớnh toỏn lý thuyết đỏp ứng PHE trong từ trường ngồi của màng với chiều dày hai lớp sắt từ được giữ nguyờn, chiều dày lớp Cu
thay đổi từ 1,0 đến 3,0 nm [14].
Hỡnh 3.3 biểu diễn điện ỏp Hall phẳng VP HE của màng thay đổi theo từ
trường ngồi. Cú thể thấy trờn hỡnh vẽ này, ban đầu điện ỏp PHE tăng nhanh ở từ
trường thấp, đạt được giỏ trị cực đại ở từ trường H~ 8 Oe và cuối cựng là giảm dần
với sự tăng của từ trường. Đối với hệ GMR này, giỏ trị cực đại của điện ỏp
VPHE max đạt được lớn nhất 55 μV trờn mẫu cú độ dày của lớp đệm khụng từ mỏng
I, H app V PHE; H ex
tCu = 1 nm và giỏ trị này giảm xuống 1 μ V (55 lần) khi tăng chiều dày lờn tCu = 3 nm. Quy luật này cú cựng xu hướng với quy luật thay đổi của tỉ số GM R trờn màng mỏng với cựng cấu trỳc này như đĩ trỡnh bày trờn Hỡnh 3.2. Tuy nhiờn, tỉ số từ-điện trở giảm đến 2 bậc độ lớn kh i chiều dày lớp Cu giả m xuống tương đương. Như vậy, so với hiệu ứng GM R thỡ h iệu ứng Hall phẳng chịu ảnh hưởng của chiều dày lớp Cu thể hiện ớt hơn.