71SẤY VAØ NUNG

Một phần của tài liệu Phương pháp phân tích khối lượng pdf (Trang 71 - 87)

- Tăng nhiệt độ Gia nhiệt trong quá trình tạo và rửa tủa

71SẤY VAØ NUNG

SẤY VAØ NUNG

Tủa  lọc  rửa  sấy ở nhiệt độ thích

hợp  trọng lượng không đổi

Yêu cầu nhiệt độ

Tuỳ thuộc vào bản chất của tủa

-110C : loại nước và chất bẩn dễ bay hơi

- Nếu tủa là chất dễ bị phân hủy  dùng

72

Aûnh hưởng của nhiệt độ

Ex: Dạng tủa thu được sau phản ứng CaC2O4,2H2O..,

Ở 135 ˜C  mất 1 phân tử nước  CaC2O4,H2O.., Ở 225 ˜C  CaC2O4,H2O..,  CaC2O4 khan

450 ˜C : CaC2O4 khan  CaCO3Giữ ở 450 ˜C : .., CaCO3  CaO Giữ ở 450 ˜C : .., CaCO3  CaO

76

CÂN

Giai đoạn xác định lượng cân thu được

Dùng cân phân tích cân được đến 0,1 mg ( cân 4 số lẻ)

78

Technique for Handling a Weighing Bottle with a Paper Loop

79

.Ứng dụng

Xác định nước kết tinh và nước hút ẩm:

Dược điển Việt Nam III có tiêu chuẩn ”Giảm khối lượng do sấy khô” trong các chuyên luận để xác định nước hút ẩm hoặc cả nước hút ẩm và nước kết tinh với nhiệt độ như sau:

1050C  50C : T xác định độ ẩm

1200C  2000C : T Loại nước kết tinh Để tính kết quả, áp dụng công thức: % (kl/kl) H2O = 100 1 2 1 x p p p 

80

Xác định hàm lượng Ba2+ hay SO42-:

Để tạo tủa BaSO4 dùng dung dịch H2SO4 hay muối sulfat nếu mẫu là Ba2+

Dùng dung dịch BaCl2 nếu mẫu là SO42-

Cách tiến hành : Cân mẫu

Chuyển mẫu về dạng hòa tan

Thêm dung dịch thuốc thử có nồng độ thích hợp đã đun nóng kết hợp khuấy . Đun cách thủy.

Để yên cho tủa kết tinh Lọc .Rửa tủa bằng nước nóng

81

Định lượng Clorur, Bromur, Iodur:

Cho dung dịch AgNO3 vào một dung dịch chứa ion Cl-, Br-, I-  các tủa bạc halogenur. Rửa tủa, sấy và cân  tính kết quả

Ex : định lượng dung dịch NaCl

NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3

Cách tiến hành:

Thêm nước vào mẫu Thêm HNO3 Cho dung dịch AgNO3 khuấy mạnh

Đun cách thủy – Để yên trong bóng tối

Lọc và rửa tủa bằng dung dịch HNO3 ,nước nóng Sấy 120 - 140 / 2h. Tính kết quả

82

Tính kết quả

Tính % chloride có trong mẫu. Thừa số chuyển được tính theo công thức:

Khối lượng của Cl- trong mỗi mẫu :

mCl = mAgCl  thừa số chuyển

83

Thi dụ: Dược điển Việt nam III trang 39 có chuyên luận Cafein ngậm một phân tử nước (C8H10O2N4,1H2O), M= 212,21. Sấy 80oC 

khối lượng không đổi, nước hút ẩm và nước kết tinh mất đi. Cân mẫu trước và sau khi sấy  tỷ lệ % khối lượng bị giảm

Tính theo đúng công thức thì hàm lượng nước kết tinh trong cafein là 8,48% nhưng vì có hút ẩm nên Dược điển cho phép tối đa là 9%.

Một phần của tài liệu Phương pháp phân tích khối lượng pdf (Trang 71 - 87)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(87 trang)