- Tăng nhiệt độ Gia nhiệt trong quá trình tạo và rửa tủa
71SẤY VAØ NUNG
SẤY VAØ NUNG
Tủa lọc rửa sấy ở nhiệt độ thích
hợp trọng lượng không đổi
Yêu cầu nhiệt độ
Tuỳ thuộc vào bản chất của tủa
-110C : loại nước và chất bẩn dễ bay hơi
- Nếu tủa là chất dễ bị phân hủy dùng
72
Aûnh hưởng của nhiệt độ
Ex: Dạng tủa thu được sau phản ứng CaC2O4,2H2O..,
Ở 135 ˜C mất 1 phân tử nước CaC2O4,H2O.., Ở 225 ˜C CaC2O4,H2O.., CaC2O4 khan
450 ˜C : CaC2O4 khan CaCO3Giữ ở 450 ˜C : .., CaCO3 CaO Giữ ở 450 ˜C : .., CaCO3 CaO
76
CÂN
Giai đoạn xác định lượng cân thu được
Dùng cân phân tích cân được đến 0,1 mg ( cân 4 số lẻ)
78
Technique for Handling a Weighing Bottle with a Paper Loop
79
.Ứng dụng
Xác định nước kết tinh và nước hút ẩm:
Dược điển Việt Nam III có tiêu chuẩn ”Giảm khối lượng do sấy khô” trong các chuyên luận để xác định nước hút ẩm hoặc cả nước hút ẩm và nước kết tinh với nhiệt độ như sau:
1050C 50C : T xác định độ ẩm
1200C 2000C : T Loại nước kết tinh Để tính kết quả, áp dụng công thức: % (kl/kl) H2O = 100 1 2 1 x p p p
80
Xác định hàm lượng Ba2+ hay SO42-:
Để tạo tủa BaSO4 dùng dung dịch H2SO4 hay muối sulfat nếu mẫu là Ba2+
Dùng dung dịch BaCl2 nếu mẫu là SO42-
Cách tiến hành : Cân mẫu
Chuyển mẫu về dạng hòa tan
Thêm dung dịch thuốc thử có nồng độ thích hợp đã đun nóng kết hợp khuấy . Đun cách thủy.
Để yên cho tủa kết tinh Lọc .Rửa tủa bằng nước nóng
81
Định lượng Clorur, Bromur, Iodur:
Cho dung dịch AgNO3 vào một dung dịch chứa ion Cl-, Br-, I- các tủa bạc halogenur. Rửa tủa, sấy và cân tính kết quả
Ex : định lượng dung dịch NaCl
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Cách tiến hành:
Thêm nước vào mẫu Thêm HNO3 Cho dung dịch AgNO3 khuấy mạnh
Đun cách thủy – Để yên trong bóng tối
Lọc và rửa tủa bằng dung dịch HNO3 ,nước nóng Sấy 120 - 140 / 2h. Tính kết quả
82
Tính kết quả
Tính % chloride có trong mẫu. Thừa số chuyển được tính theo công thức:
Khối lượng của Cl- trong mỗi mẫu :
mCl = mAgCl thừa số chuyển
83
Thi dụ: Dược điển Việt nam III trang 39 có chuyên luận Cafein ngậm một phân tử nước (C8H10O2N4,1H2O), M= 212,21. Sấy 80oC
khối lượng không đổi, nước hút ẩm và nước kết tinh mất đi. Cân mẫu trước và sau khi sấy tỷ lệ % khối lượng bị giảm
Tính theo đúng công thức thì hàm lượng nước kết tinh trong cafein là 8,48% nhưng vì có hút ẩm nên Dược điển cho phép tối đa là 9%.