III. Xác định tính chất và một số tính chất vật lý
3.Phương pháp nâng cao hiệu suất phản ứng
Các phản ứng trên xảy ra thuận lợi trong mơi trường bazơ yếu, hydrazin hydrat tạo mơi trường bazơ nên lượng hydrazin cho vào phản ứng phải cho từ từ (chia làm 2 hay 3 đợt) để tránh tạo mơi trường bazơ mạnh phân huỷ este.
Để tăng hiệu suất của phản ứng, cần dùng dư một lượng hydrazin để đảm bảo lượng hydrazin khép vịng pyrazole và tạo dẫn xuất hidrazit (cụ thể ở đây chúng tơi dùng với tỷ lệ 1:8).
Dùng một lượng vừa đủ etanol để hồ tan chất phản ứng, thuận lợi cho phản ứng; tránh dùng quá dư sẽ làm cho phản ứng chuyển dịch theo chiều nghịch.
4. Phân tích phổ hồng ngoại (IR)
Phổ IR của chất (2) (xem phụ lục 3)cho biết đây là hợp chất hydrazit với các vân hấp thụ đặc trưng cho dao động của các liên kết trong phân tử nhưsau:
- Vân hấp thụ ở 1690 cm-1 đặc trưng cho dao động của liên kết >C=O trong phân tử hydrazit. Tần số dao động hố trị của liên kết C=O giảm so với liên kết C=O trong este là 1728 cm-1, do đơi điện tử trên nguyên tử Nitơ tham gia vào hệ liên hợp với nhĩm C=O mạnh hơn so với đơi điện tử trên nguyên tử oxi. Vì thế vân hấp thụ của liên kết >C=O trong phân tử hydrazit chuyển về vùng cĩ tần số thấp hơn.
- Cĩ sự xuất hiện vân hấp thụ mạnh ở tần số 3192 cm-1 và 3123 cm-1 đặc trưng cho dao động tự do của nhĩm N-H. Qua đĩ chứng tỏ sự hình thành hợp chất hidrazit cĩ chứa dị vịng pyrazole.
- Xuất hiện vân hấp thụ ở 3080 cm-1đặc trưng cho dao động hố trị của liên kết đơn Csp2-H.
- Xuất hiện vân hấp thụ ở 1645 cm-1 và 1601 cm-1 đặc trưng cho dao động hố trị của liên kết C=N và C=C của dị vịng pyrazole nhưng do cường độ biến đổi và thường lẫn với các vân phổ đặc trưng cho dao động khung của vịng thơm benzen (C=Cthơm) nên khĩ quy kết chính xác.