1. Thí nghiệm 1:
1.1. Kiểm tra đ m và đ mịn trong mẫu apatit
Kiểm tra độ ẩm:
Cân 10g mẫu với độ chính xác là 0,0002g (với mẫu apatit trước và sau khi sấy thì cân khoảng 2g). Chuyển vào chén thu tinh cĩ nắp đã được sấy ở nhiệt độ 100 – 1500C và cân đến khối lượng khơng đổi.
Mở nắp chén, để chén và nắp vào tủ sấy với nhiệt độ 100 – 1500
C.
Sau 3h (với mẫu apatit trước và sau sấy là 1h), đậy nắp chén lại, lấy ra và làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng rồi cân.
nh kết quả: 100 % ' 2 m m m O H
rong :
m: Khối lượng mẫu trước khi sấy(g).
m’: Khối lượng mẫu sau khi sấy(g).
Kiểm tra độ m n c a u ng a atit au hi nghi n bi:
Cân 50g mẫu chính xác đến 0,01g. Dùng sàng cĩ kích thước 0,15mm để loại quặng cĩ kích thước khơng phù hợp.
T lệ của quặng đạt yêu cầu :
100 ' m m m X Trong đĩ:
m: Khối lượng quặng lấy để sàng (g).
m’: Khối lượng quặng khơng đạt yêu cầu (g).
1.2. Phản ứng tạo supe photphat đ n:
Cân 100 g quặng lo Apatit cho vào cốc , cho lượng H2SO4 68 tiêu chuẩn (đã tính tốn theo lý thuyết) cĩ nhiệt độ 5060 0C vào cốc đựng quặng.
Dùng đũa thủy tinh khuấy trộn đều hổn hợp phản ứng, sau 3040 phút kết thúc phản ứng.
Hổn hợp sản phẩm được đưa qua chén sứ và xới trộn khoảng 10 phút, đem đi ủ với thời gian 1015 ngày. Sau quá trình ủ ,đem hỗn hợp sản phẩm kiểm tra độ ẩm, lượng axit tự do và độ pH của sản phẩm.
1.3. Kiểm tra đ m và hàm lượng axit tự do trong sản ph m supe lân điều chế Kiểm tra đ m: Kiểm tra đ m:
Cân 10g mẫu với độ chính xác 0.0002g (với mẫu apatit trước và sau khi sấy cân khoảng 2g ). Chuyển vào chén thủy tinh cĩ nắp đã được sấy ở nhiệt độ 100-105oC. Sau 3 giờ đậy nắp kính và lấy ra ngồi làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng đem cân .
nh kết quả: %H2O= 100 , x m m m Trong đĩ:
m : Khối lượng mẫu cân trước khi sấy (g).
m’: Khối lượng sau khi sấy (g).
Hồ tan mẫu bằng nước cất, chuẩn độ acid H3PO4 đã hồ tan bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị Methyl vàng (M ). Thêm 10ml nước cất, lại nghiền nhỏ và gạn phần nước lên phễu lọc cho vào bình định mức 500ml, làm 3 lần như vậy.
Tráng phễu, cối bằng nước cất, thêm nước cất đến thể tích khoảng 400-450ml.
Đậy nút và lắc đều trong 30 phút.
Thêm nước cất đến vạch mức , lắc đều.
Lọc dung dịch qua giấy lọc thơ, bỏ phần dung dịch lọc lúc đầu.
Hút 50ml dung dịch cho vào bình nĩn 250ml đã chứa s n 100-150ml nước cất.
Chuẩn độ bằng dung dịch kiềm 0.1N với chỉ thị Methyl vàng cho đến khi dung dịch chuyển màu vàng chanh
nh kết quả: %P2O5 = m V 50 100 500 0071 , 0 rong :
V : lượng dd kiềm 0.1 N dùng khi chuẩn độ (ml).
m : khối lượng mẫu cân (g).
0.00 1 là lượng P2O5 tương ứng với 1ml dd NaOH 0,1 N (g).
Kiểm tra đ pH của sản ph m:
Lấy sản phẩm đêm thử với giấy pH để xác định khoảng pH của sản phẩm là bao nhiêu. Sau đĩ pha dung dịch sản phẩm 5 và tiên hành đo trên máy pH.
2. Thí nghiệm 2:
Tiến hành tương tự thí nghiệm 1, nhưng trong quá trình tính tốn lượng axit H2SO4 tiêu chuẩn để phản ứng tạo supe photphat đơn thì dùng dư thêm lượng H2SO4 tiêu chuẩn
. Báo cáo kết quả.
1. Tính tốn lượng axit H2SO4 tiêu chuẩn tham gia phản ứng trong thí nghiệm 1 và 2. 2. Báo cáo độ ẩm và độ mịn của nguyên liệu apatit đem đi phản ứng.
3. Nêu các yếu tố ảnh hưởng đến giai đoạn một của quá trình . 4. Nêu các tạp chất cĩ trong quặng gây hiện tượng giảm lùi P2O5.
5. Báo cáo tính tốn độ ẩm, lượng axit tự do và độ pH của sản phẩm supe photphat đơn ở thí nghiệm 1 và 2. So sánh với các thơng số tiêu chuẩn của sản phẩm.
BÀI 3: T NH TỐN PH I LIỆU SẢN XUẤT PHÂN BĨN LÁ K T HỢP ĐA-VI LƯỢNG LƯỢNG
I. Mục đích:
Nghiên cứu, tính tốn phối liệu sản xuất phân bĩn lỏng phối hợp với các yếu tố dinh dưỡng đa-trung-vi lượng.
Tìm hiểu cách tính tốn phối liệu, cách sử dụng các loại nguyên liệu cung cấp các vi lượng.
Cách pha chế và quy trình sản xuất phân bĩn lá.
II. C s l thu ết:
Phân bĩn lá tồn tại ở dạng dạng lỏng trong suốt. Thành phần các chất dinh dưỡng trong sản phẩm thường là: N, P2O5, K2O và một số nguyên tố trung – vi lượng như: Mg, n, Cu, B, Mo…
Phư ng pháp tính tốn phối liệu
Để tính tốn phối liệu hỗn hợp phân bĩn lá phối hợp nhiều yếu tố, ta áp dụng tính theo cơng thức sau:
N P K X Y Z
... C 1
n p k x y z
Trong đĩ:
N, P, K : hàm lượng chất dinh dưỡng N, P2O5, K2O của phân bĩn lá cần trộn ( ).
n, k, p : hàm lượng của phân đạm, lân, kali nguyên liệu để trộn ( ).
X, , : Hàm lượng các chất dinh dưỡng vi lượng X, , của phân bĩn lá cần trộn ( ).
x, y, z : hàm lượng của vi lượng x, y, z nguyên liệu để trộn ( ).
C : lượng chất phụ gia. III. Dụng cụ và hố chất : Dụng cụ: Ống đong 250 ml : 1 cái Becher 500 ml : 2 cái Becher 1000 ml : 2 cái Máy khuấy : 1 bộ Pipet 10ml : 1cái
Khay nhựa cân: 8 cái
Hố chất: Urê MAP: NH4H2PO4 Amoni sunfat KNO3 H3BO3 (dạng rắn).
Bình tia: 1 cái
Pipet 20ml : 1 cái
Đũa khấy : 1 cái
Máy đo pH: 1 máy.
Cân phân tích (loại 4 số): 1 cái.
Chelate Cu (muối EDTA Cu).
Chelate Zn.
Nước cất