2.2.2.1 Tinh ché dàu dùa bàng sac ki cơt:
a. Tinh ché dàu dùa bàng sâc ki cơt:
Theo phuong phâp 2.1.3.2.a.
300 gam silicagen duofc hoat hơ à 100 dơ trong 3 giơf rây hét qua rây 125, nap vào cơt thuÿ tinh cơ duơng kfnh 4 cm, cao 50 cm co loc sû à dây. Dâu dira thơ duoc cho chây qua cơt duoi âp suât giâm. Dàu chây qua cơt dë lai mot dài màu hâp phu trên cơt. Dâu duoc cho chày dén khi vach màu chây dén gân dây cơt thi dùng, thu duoc khồng 500 g dàu duçfc tây màu và câc tap khâc. Dàu tinh ché thu duoc goi là dàu tinh ché khơ.
b. Tinh ché dàu dùa duofc hơ tan trong hexan bàng sâc ki cơt: Theo phuong phâp 2.1.3.2.a.
300 g silicagen hoat hơ à 100 dơ trong 3 gid, rây hét qua rây 125, nap
vào cơt thüy tinh co duơfng kinh 4 cm, cao 50 cm co loc sû à dây. Dâu dùa thơ hồ tan trong hexan theo tỵ le thë tfch 1/1 duçfc cho chày qua cơt nhơf bofm hüt chân khơng. Dàu chày qua cơt dë lai mơt dài màu hâp phu trên cơt. Cho dàu chày dén khi thây dài màu di chuyën dén gàn dây cơt thi dùng, thu duoc 600 ml dich. Cât loai hexan thu duofc khồng 300 ml dàu tinh ché. Dàu tinh ché thu duofc goi là dàu tinh ché uot.
c. Do màu và xâc dinh chỵ sơ' khơng xà phơng hơ dé dânh giâ két quâ tinh ché dàu dùa bàng sâc ki cơt:
Dàu tinh ché thu duofc duofc phân tfch mơt sơ' chỵ s6 là màu sâc và chỵ sơ khơng xà phơng hơ theo phuofng phâp ơf mue 2.1.3.1.d.
Màu sâc duçfc xâc dinh bàng mây do quang ơ vùng khâ kién vơi 2 buơc
song là 440 nm và 550 nm.
Khi xâc dinh chỵ sơ khơng xà phong hơ luong mâu thir cân là 2,5 g. Khơi luçfng cân thu duoc ghi trong bâng sau:
Bâng 2.5. Khơi luong cân thu duoc khi xâc âinh chỵ so khơng xà phong hơ cüa 3 loai dâu.
Khơ'i luong cân (g)
Dàu thơ
0,012 Dàu tinh ché khơ0,0075 Dàu tinh che ucrt0,005
So ml dung dich NaOH 0,1N dùng khi chuân dơ cân trong cà 3 mâu dàu thơ, dàu tinh ché khơ và dàu tinh ché irot dèu nhơ hon 0,1 ml nên cân thu diroc là chât khơng xà phong hơ.
Két quâ do màu sâc và chỵ so khơng xà phong hơ duoc ghi trong bâng sau:
Bâng 2.6. Két quâ do quang và chỵ so khơng xà phong hơ cüa 3 loai dâu.
Chỵ so Dàu thơ dâu tinh ché
khơ dàu tinh chéuot Chỵ sơ màu do àbuơc sơng 440 nm 0,0325 0,0235 0,015 Chỵ sơ' màu do àbuơc song 550 nm 0,0172 0,0151 0,0142 Chât khơng xà phong hơ (%) 0,48 0,3 0,2
Nhân xét: Tinh ché bang chât hâp phu loai duoc mơt sơ luong lơn tap chât màu và câc chât khơng xà phong hơ. Két quâ tinh ché tơt hon bâng câch hồ lơng dàu vơi hexan.
d. Dùng sâc ki lơp mơng de âânh giâ két quâ tinh chê bàng sac ki cơt:
Chay sâc kf theo phuong phâp à mue 2.I.3.2.C. Dâu sü dung là dàu dira
thơ, dàu dura tinh ché à phuong phâp tinh ché bàng sâc ki cơt. Két quâ nhu
sau:
Hinh 6. Két quâ chay sâc ki dé dânh giâ viêc loai tap bàng sâc ki cơt.
D
D là mâu dâu thơ, E là mâu dàu tinh ché khơ, F là mâu dâu tinh ché uơt. Nhân xét: Vét tap là câc vét cơ Rf thâp. Vét tap cüa dàu thơ rơ nhât, Vét tap cüa dâu tinh ché khơ mà hon, vét tap cüa mâu dàu tinh ché khơ là mơ nhât.
Chüng tơ hồ lơng dàu trong hexan cho két quà tinh ché tơt hon.
2.2.2.2 Tinh ché dâu dura bàng câch loc:
Tién hành theo phuong phâp à mue 2.1.3.2.b.
Phêu loc Buchner duoc lot giây loc và phü lơp silicagen cơ dơ dày khâc nhau, 200 ml dàu duoc cho lên phêu và duoc chày xuơng duơi nhơ hüt chân
khơng, dàu tinh ché thu duofc àphfa duơi duofc do màu bàng mây do quang à2 buơc song 440 nm và 550 nm két quà duofc ghi trong bâng sau:
Bâng 2.7 Ket quâ do quang de dânh giâ viêc loai tap bàng phuong phâp loc
Dàu thơ Dàu loc qua lofp silicagen 0,5 cm Dàu loc qua lofp silicagen lcm Dàu loc qua lofp silicagen 1,5 cm Chỵ so màu do ơf buơc song 440 nm 0,0325 0,0252 0,0245 0,0237 Chỵ sơ màu do ơ buơc song 550 nm 0,0172 0,0163 0,0158 0,0152
Nhân xét: Chièu dày cüa lơp silicagen càng lcm thi khâ nâng hâp phu tap càng lơn, thë hiên là dơ hâp thu màu sâc cüa dàu tinh ché giâm khi chiêu dày cüa lơp silicagen tâng.
2.2.2.3 Loai tap là photphatit:
Tién hành theo phuong phâp àmue 2.1.3.2.e.
Luong dâu lây dë loai tap là 100g. Dung dich chât diên giâi dùng là dung dich natri clorid 1%. Luong dung dich lây là 10g.
Cho dàu vào cơc, nâng nhiêt dơ cüa dàu lên 60 dơ. Dun dung dich chât diên giâi lên bàng nhiêt dơ cüa dàu roi phun dèu lên bè mât dàu, khuây 70 vơng mot phüt. Khi phun hét dich khuây tiép 15-30 phüt nûa. Thây trong dàu xuât
hiên cân, dë lâng cân trong 2 giơf. Sau dơ loc lây cân, khơi luçmg cân cân duoc là 0,4g.
Nhân xét: khơng xâc dinh chrnh xâc khơi luçmg cüa cân vi chua tim duoc phuong phâp loai dàu ra khơi cân sau khi loc.
2.2.2.4 Loai acid tu do cơ trong dàu dùa:
Theo phuong phâp à mue 2.1.3.2.d.
Pha dung dich NaHC03 5% dë trung hồ dàu. Tien hành thi nghiêm trong diêu kiên nhiêt dơ thuơng. Két quâ khâo sât tỵ le dâu và dung dich NaHC03 và thơi gian lâc hơn hop dàu và dung dich NaHC03 ânh huơng dén chỵ sơ acid duoc ghi trong bàng sau:
Bâng 2.8. Khâo sât tỵ lê dàu và dung dich natri bicacbonat và thâi gian lac ânh huàng dén chỵ so acid.
So thur tu" Dâu (ml) NaHC03(mi; Thơi gian lac Chỵ so acid
Binh 1 100 ml 0 ml 0,365 Binh 2 100 ml 20 ml 6 giơ 0,25 12 giơ 0,24 Binh 3 100 ml 30 ml 6 giơ 0,14 12 giơr 0,11 Binh 4 100ml 40 ml 6 giơ 0,084 12 giơ 0,056 Binh 5 100 ml 50 ml 6 giơ 0,03 12 giơ 0 Nhân xét:
Vi natri bicacbonat là kiêm yéu và tien hành à nhiêt dơ thircmg nên co uu
diëm là phân lỵng thuÿ phân câc triglicerid ỵt xày ra. Nhiroc diëm khi dùng natri bicacbonat là phân iïng tao ra khi C02 làm cho xà phong khơ lâng.
Tù két quâ trên ta thây dùng dung dich NaHC03 5% vơi tỵ lê thë tỵch dâu/ nirơc là 2/1 và thơti gian làc là 12 giơ ta sê thu duoc dàu trung tmh.
2.2.3 Phân doan dâu dùa: 2.2.3.1 Két quâ phân doan:
Tién hành theo phuong phâp phân doan câi tién 2.1.3.3.c. 0,5 Kg dàu dùa làm dơng à 20°C.
Pha 0,5Kg dung dich nuơc cơ 5% MgS04 và 2% natri laurylsulphat.
Cho dàu dùa vào dung dich trên và khuây dë tao hê phân tan sau dơ cho qua luơi rây min roi ly tâm ta thu duoc 3 phàn: Phàn noi lên trên là dàu long, phàn
à giûa là nuơc cơn phân ơ dây là dàu rân. Ta duy tri à 20°C trong quâ trinh làm. Phân dàu long à phfa trên là phàn dàu càn phân doan co nhiêt dơ dơng dâc thâp.
2.2.3.2 Phân tfch phân dâu long dâ phân doan duoc:
Ta duoc câc két quâ sau:
> Chỵ sơ" iod: 9. <jc ù'C - Cl hu ’
> Diëm dơng: 17,9°C. > Diem chây: 19°C.
Nhân xét: Nhiêt dơ dơng dâc cüa dàu phân doan là 17,9 dơ giâm xuong so vơi nhiêt dơ dơng dâc cüa dàu chua phân doan là 5,1 dơ nhung vân à mue cao nên chua thë âp dung cho viêc làm dung mơi thuoc tiêm.
2.2.3.3 Phân tich phân dàu rân:
Dun nơng phân dàu rân cho chày long sau dơ phân tfch ta duoc két quâ nhu sau:
> Chỵ sơ iod: 5,3. > Diëm dơng: 25,7°C. > Diëm chày: 28° C.
Nhân xét: Nhiêt dơ dơng dâc cüa phàn dàu rân chim phfa duơi tâng so vơi nhiêt dơ dơng dâc cüa dâu chua phân doan là 2,7 dơ do trong thành phân cüa phàn dàu rân này bi giàm bơt mot luong MCT nên kéo theo nhiêt dơ dơng dàc tâng.
2.2.3.4 So sânh dâu thơ, dâu long và dàu rân phân doan duoc:
Két quâ duoc ghi trong bâng sau:
Bàng 2.9. So sânh mơt sơ thơng sơ cüa dàu thơ, dàu long và dàu rân phân doan duoc.
Thơng sơ Dàu thơ Phân doan long Phân doan rân
Chỵ sơ' iod 7,7 9 5,3
diëm dơng ( °C) 23 17,9 25,7
diëm chây ( °C) 25 19 28
Nhân xét: Phân doan long cơ nhiêt dơ dơng dâc giâm 5,1 dơ, trong khi phân doan rân cơ nhiêt dơ dơng dâc tâng 2,7 dơ so vơi dàu chua phân doan. Chỵ sơ
iod cüa phân doan long là 9 tâng 1,3 so vơi dàu dùa chua phân doan nhung vân thâp hon nhiêu so vơi nhiêu loai dàu thuc vât khâc. Chỵ sơ' iod cüa phân doan rân là 5,3 giâm 3,7 so vơi dàu dùa chua phân doan.
2.2.3.5 Tï le phàn dàu long và dàu rân thu duçrc:
Cân phàn dâu long nơi lên trên duoc 0,336 kg. Phàn dàu rân duoc 0,144 kg. Hiêu quâ quâ trỵnh phân doan này tmh theo phàn trâm là:
0,336.100%
--- = 67,2% 0.5
0,336 70 Tÿ lê phàn dâu long/ rân = ...= ---
0,144 30
Nhân xét: Hiêu quâ phân doan cüa phuong phâp câi tiên tuong dơi cao. Tỵ lê phân dâu long thu duoc so vơi dâu rân khâ lơn.
2.2.3.6 So sânh dơ nhơt và màu sâc cüa dàu dùa thơ, dàu lac, dàu vùng và dàu dùa phân doan:
Dơ nhơt duoc do trên mây Cole Pâmer, màu sâc duoc do bàng mây do quang à hai buơc sơng 440 nm và 550 nm két quâ nhu sau:
Bâng 2.10. So sânh dơ nhât và màu sâc cüa dàu dùa thơ, dàu lac, dàu vùng và dàu dùa phân doan:
Thơng sơ Dâu dura thơ
Dâu dura
phân doan Dâulac
Dâu vùïig
Nhiêt dơ (°C) 31 31 31 31
dơ nhơt (Cp) 41 23 50 48
440 nm 0,0325 0,0325 0,098 0,1103
550 nm 0,0172 0,0151 0,0229 0,0332
Nhân xét: Dâu dura phân doan co dơ nhât thâp hon dâu dùa chua phân doan và nhiêu dâu thuc vât khâc. Vi dâu dùa sau khi duoc tinh ché mơi dem phân doan nên màu sâc cüa dàu dùa phân doan khơng khâc so vơi dâu dùa tinh ché.
2.2.4. Bàn luân:
Trong câc loai dâu thuc vât thỵ dâu dùa dem phân doan cơ nhiêu thuân loi hon câ vi hàm luong MCT cao nên hiêu suât tâch cao. Dâu dùa phân doan khi làm dung mơi thuơc tiêm cơ nhiêu uu diëm vỵ dơ nhơt thâp (nên tiêm ft dau), chuyën hơ nhanh (nên phât huy tâc dung nhanh), chỵ sơ iod thâp nên dê bâo quân.
Tinh ché bàng chât hâp phu cho két quâ khâ tơt. Viêc cho thêm hexan làm két quâ tinh ché tơt hon. Tuy nhiên loai hexan khơi dâu tinh ché là mơt vân dê khơ khàn, dâc biêt khi sü dung nơ làm dung mơi thuơc tiêm.
Dë két quâ phân doan tơt cân duy tri nhiêt dơ hàng dinh trong suơt quâ trinh làm và nhiêt dơ dơ phâi luơn thâp hon nhiêt dơ dơng dàc cüa dàu thi két quâ mơi chỵnh xâc. Chât phâ nhü hơ phâi tuong dơi manh. Tơc dơ khuây phâi phù hop, lue dâu nên phân tân bàng câch nghiën sau dơ khuây à tơc dơ khồng 500 vơng 1 phüt, néu tơc dơ khuây cao sê tao ra chât nhu bot xơp mà khơng tao ra hê phân tân mong muơn.
PHAN 3: KÉT LUÂN VÀ DE XUÂT 3.1 Két Luân:
Qua quâ trinh thuc nghiêm chüng tơi rüt ra mot so két luân sau:
> Ve tinh ché: Tinh ché bàng sâc kf cơt vơiï chât hâp phu là silicagen dâ
loai duoc tap chât màu, eu thë là giàm dơ hâp thu màu sâc cüa dàu thơ tù 0,0325 xuơng cơn 0,0235 trong trucmg hop dàu khơng duoc hồ tan vơi hexan và tù 0,0325 xuơng cơn 0,015 trong trucmg hop dàu duoc hồ tan trong hexan, màu sâc do à birơc sơng 440 nm . Dâ loai duoc tap là câc chât khơng xà phong hơ, eu thë là giâm chỵ so khơng xà phong hơ cüa dàu thơ tù 0,48 xuơng 0,3 trong trucmg hop dàu khơng duoc hồ tan vơi hexan và tù 0,48 xuơng cơn 0,2 trong truơng hop dàu duoc hồ tan trong hexan.
Khi tinh ché bang câch loc vơi câc lơp silicagen cơ dơ dày khâc nhau cüng loai duoc câc tap trên. Khâ nâng loai tap tâng khi chièu dày lơp silicagen tâng và khi chiêu dày lơp silicagen tâng dén 1,5 cm thỵ khâ nâng loai tap gàn bang vơi viêc loai tap bang sâc kf cơt.
> Ve phân doan: Phân doan bàng phuong phâp mơi thu duoc két quâ khà
quan. Dàu dùa phân doan cơ dơ nhơt là 23 Cp giâm 18 Cp so vơi dàu chua phân doan. Nhiêt dơ dơng dâc là 17,9 dơ giâm 5,1 dơ so vơi dâu chua phân doan. Nhiêt dơ dơng dâc giâm xuơng nhueng vân à mûc cao nên chua thë dâp
ùng yêu câu cüa dàu thuc vât làm dung mơi thuơc tiêm.
3.2 Dê Xuât:
Dë dàu dùa phân doan là mơt dung mơi tơt trong thuơc tiêm cân nghiên cüu kÿ hon vê dơ on dinh, câc tâc dung khơng mong muơn cüa nơ khi bâo quân và tiêm vào co thë. Néu cơ thë thi phân doan tiép dë lây nhüng phân doan cơ sơ cacbon thâp hon nûa dë cơ nhiêt dơ nơng chây và dơ nhơt thâp hon. Phuong phâp loai tap bàng chât hâp phu là silicagen khâ tơt, cân nghiên cùu kl hon phuong phâp loai này vi don giân và nâng suât cao.
TÀI LIÊU THAM KHÂO Tiéng Viêt:
y
1. ^Bơ mon bào ché. Kï thuât bào ché và sinh duçfc hoc. câc dang thuơc.
Truơng dai hoc Duoc Hà Nơi. 1997, 89-90.
2. Duoc diën Viêt Nam III, 2002. PL 88 dén PL 91.
3. Bơ mon hơ hùu co. Hơ hoc hỵcu ca duçfc. Truơng dai hoc Duoc Hà Nơi. 1999. 152-154.
4. Lê Ngoc Tu. Kï thuât ché bien dâu thuc vât. Nhà xuât bàn khoa hoc kl thuât 1989, 80-112.
5. Lê Vàn Thach. Huâng dân tinh ché và sân xuât dàu thuc vât. Dai hoc bâch khoa. 1972. 55-92
6. Lê Vàn Chu:. Hơ sinh cơng nghiêp. Nhà xuât bân khoa hoc kï thuât, 2000. 176-180.
7. Lê Xuân Luong. Dàu md an, ché bien. Nhà xuât bân khoa hoc kï thuât 1989, 80-112.
8. Nguyên Thu Hà. Thành phân, tinh chât ly hơ cüa dâu md an. Nhà xuât bân khoa hoc kï thuât 1989, 80-112.
Tiéng Anh:
9. USP. 1998, p. 1776
10. Blackburm, G. L. et al, A Re-evaluation of Coconut Oil’s Ejfect on Sérum Cholesterol Atherogenesis, JoumalPhilippine Médical association. 65, No. 1: July-September (1989).
11. Jensen et al., Lipids 1(6), pp. 451-452 (1996).
v
12. Min et al.J The Journal ofthe American Oïl Chemisfs Society. (1972) 49(12) 675-677.
13. Singleton et al.,j The Journal of the American OU Chemisas Society.
14. Gunstone, Harwood and Pedley.The Lipid Handbook, (,1986 Edition, pp. 213-215.
15. Bach, A.C. and V.K. Babayan, Medium-Chain Triglycerid'. An Update, American Journal of Chemical Nutrition, 36 November (1982).
16. Professionals in Pharmaceutics Partners in EURO-VIN A Ltd.
Registration File for Artemether Ampoules, Artemether Tablets, Artesunate Tablets. 1995. p. 1.