Tốc độ dòng :1 ml/phút Tốc độ dòng : 1 ml/phút.

Một phần của tài liệu ĐỀ tài xây DỰNG QUY TRÌNH ĐÁNH GIÁ HISTAMINE TRONG cá , đh nông lâm tphcm (Trang 49 - 52)

d. Tốc độ dòng : 1 ml/phút. đ. Bước sóng kích thích : l = 350 nm. đ. Bước sóng kích thích : l = 350 nm. e. Bước sóng phát xạ : l = 444 nm. e. Bước sóng phát xạ : l = 444 nm. g. Thể tích tiêm : 20 ml. g. Thể tích tiêm : 20 ml.

5.6.2 ổn định cột sắc ký trong 30 phút tại chế5.6.2 ổn định cột sắc ký trong 30 phút tại chế 5.6.2 ổn định cột sắc ký trong 30 phút tại chế

độ làm việc. độ làm việc.

5.6.3 Tiêm các dung dịch chuẩn đã được tạo dẫn 5.6.3 Tiêm các dung dịch chuẩn đã được tạo dẫn 5.6.3 Tiêm các dung dịch chuẩn đã được tạo dẫn

xuất huỳnh quang (5.5.1). Dựng mối quan hệ xuất huỳnh quang (5.5.1). Dựng mối quan hệ

tuyến tính của diện tích píc sắc ký theo nồng độ. tuyến tính của diện tích píc sắc ký theo nồng độ. 5.6.4 Tiêm dịch chiết mẫu trắng (5.5.2); dịch chiết 5.6.4 Tiêm dịch chiết mẫu trắng (5.5.2); dịch chiết

mẫu xác định độ thu hồi (5.5.3) và dịch chiết mẫu mẫu xác định độ thu hồi (5.5.3) và dịch chiết mẫu thử (5.5.4) đã được tạo dẫn xuất huỳnh quang vào thử (5.5.4) đã được tạo dẫn xuất huỳnh quang vào

hệ thống HPLC. Mỗi dịch thực hiện 2 lần. Tính hệ thống HPLC. Mỗi dịch thực hiện 2 lần. Tính

diện tích trung bình và xác định nồng độ histamin diện tích trung bình và xác định nồng độ histamin trong dịch chiết từ đường chuẩn. Tính hàm lượng trong dịch chiết từ đường chuẩn. Tính hàm lượng

histamin trong mẫu theo Ðiều 6. histamin trong mẫu theo Ðiều 6.

5.7 Yêu cầu về độ tin cậy của phép phân tích:5.7 Yêu cầu về độ tin cậy của phép phân tích: 5.7 Yêu cầu về độ tin cậy của phép phân tích:

5.7.1 Ðộ lặp lại của 2 lần tiêm 5.7.1 Ðộ lặp lại của 2 lần tiêm

Ðộ lệch chuẩn (CVS) tính theo diện tích píc sắc ký Ðộ lệch chuẩn (CVS) tính theo diện tích píc sắc ký của 2 lần tiêm cùng một dung dịch chuẩn phải nhỏ của 2 lần tiêm cùng một dung dịch chuẩn phải nhỏ

hơn 0,5%. hơn 0,5%.

5.7.2 Ðộ thu hồi (R) 5.7.2 Ðộ thu hồi (R)

Ðộ thu hồi của mẫu được xác định theo mỗi lần Ðộ thu hồi của mẫu được xác định theo mỗi lần phân tích mẫu. Ðộ thu hồi tính được phải nằm phân tích mẫu. Ðộ thu hồi tính được phải nằm

trong khoảng từ 90 đến 110%. trong khoảng từ 90 đến 110%.

5.7.3 Ðường chuẩn phải có độ tuyến tính tốt, hệ số 5.7.3 Ðường chuẩn phải có độ tuyến tính tốt, hệ số 5.7.3 Ðường chuẩn phải có độ tuyến tính tốt, hệ số

tương quan quy hồi tuyến tính (R2) phải lớn hơn tương quan quy hồi tuyến tính (R2) phải lớn hơn

hoặc bằng 0,99. hoặc bằng 0,99.

Một phần của tài liệu ĐỀ tài xây DỰNG QUY TRÌNH ĐÁNH GIÁ HISTAMINE TRONG cá , đh nông lâm tphcm (Trang 49 - 52)

Tải bản đầy đủ (PPT)

(56 trang)