2. Chế tạo và khảo sát tinh thể phát quang ZnS:Mn
2.6.Xác định hình dạng hạt, cỡ hạt và trạng thái tập hợp thông qua chụp
ảnh SEM các mẫu
Để xác định kích thước, hình dạng, trạng thái tập hợp của hạt, em tiến hành chụp ảnh Hiển vi điện tử quét (SEM) các mẫu tại trường đại học Khoa học tự nhiên, ĐHQGHN. Kết quả chụp được trình bày dưới đây.
a b
Hình 40a,b: Ảnh SEM mẫu M0 (ZnS) chụp toàn cảnh và chụp có độ phóng đại lớn
Nhận xét: Dựa vào ảnh SEM hình 40a ta thấy sản phẩm có dạng hạt tinh thể. Hạt sản phẩm là sự kết tụ của các hạt sơ cấp. Và trên bề mặt hạt thứ cấp có sự bám dính của các hạt sơ cấp. Bề mặt hạt thứ cấp và kích thước hạt sơ cấp có thể quan sát nhờ ảnh SEM có độ phóng đại cao. Ta thấy có hạt sơ cấp bám vào bề mặt hạt kết tụ có cỡ hạt nano. Tuy nhiên xác định cỡ hạt so cấp bằng ảnh SEM thường lớn hơn so với tính toán theo phổ XRD vì ảnh SEM thường phân giải không cao. Và vì vậy người ta thường dùng ảnh SEM để quan sát hình thái học của hạt hơn là để xác định cỡ hạt.
a b
Hình 41a,b: Mẫu M3 (ZnS:Mn 3% ) chụp toàn cảnh và chụp có độ phóng đại cao
Nhận xét dựa vào hình 41 a và b: Phù hợp với điều đã nhận xét ở phần phân tích bằng phổ XRD, các mẫu M0 ( không có Mn2+) và mẫu M3 (ZnS:Mn với [Mn]/[Zn2+] = 3%) không khác nhau về dạng hạt và đặc tính hạt.
a b
Hình 42a,b: Ảnh SEM mẫu M3 75 ( Mẫu M3 tổng hợp ở 750C) chụp toàn cảnh và chụp với độ phóng đại lớn
Đúng như đã dự đoán trong phần nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến đặc tính sản phẩm, mẫu M3 75 theo quan sát từ ảnh SEM thì có độ tinh thể tốt hơn. Với mẫu M3 75, tinh thể chắc hơn, bề mặt chắc và phẳng hơn so với mẫu M3 và M0. Phù hợp với kết quả là mẫu M3 75 phát quang mạnh hơn M3 đến 2,6 lần.
a b
Hình 43a,b: Ảnh SEM mẫu M3AC5 chụp toàn cảnh và chụp với độ phóng đại lớn.
Nhận xét: Phù hợp với những điều đã dự đoán trong phần khảo sát ảnh hưởng của amoni citrat, tinh thể tạo ra trong trường hợp này có độ tinh thể tốt hơn. Hạt trơn và rắn chắc hơn, bề mặt rắn chắc, phẳng, ít bị bám dính bởi hạt sơ cấp. Tóm lại mức độ lý tưởng của tinh thể ở mẫu M3AC5 lớn hơn ở mẫu M3. Phù hợp với kết quả là mẫu M3AC5 phát quang mạnh hơn mẫu M3 đến 2,5 lần.
a b
Hình 44a,b: Ảnh SEM mẫu M3 tổng hợp trong dung môi etanol chụp toàn cảnh và chụp với độ phóng đại lớn.
Nhận xét: So sánh với ảnh SEM của mẫu M3 ( dung môi nước), sản phẩm tổng hợp trong etanol có hình thái hạt là tương tự nhau, không thấy sự khác nhau rõ rệt như với các mẫu nghiên cứu trên. Kết quả đánh giá độ phát quang cũng đã thấy dung môi etanol có làm tăng độ phát quang nhưng không nhiều.