XV. Xác định hàm lượng Aldehyd và Ceton
2. Phương pháp Oxim hóa bằng hydroxylamine clohydrat:
2.1 Nguyên tắc: dựa trên sự tạo thành oxim do tác dụng của hydroxylamine clohydrat với các h/c có nhóm cacbonyl, đồng thời giải phóng 1 lượng HCl. cacbonyl, đồng thời giải phóng 1 lượng HCl.
RCHO + H2NOH.HCl = RCH + NOH + H2O + HCl RCOR1 + H2NOH.HCl=(RR1)C + NOH + HCl
XV. Xác định hàm lượng Aldehyd và Ceton
2.2 Cách tiến hành:
2.2.1 Cách xác định aldehyt (citral vvvv….)
-Cân 1 lượng tinh dầu khan chính xác đến 0,0005g có chứa khoảng 0,4– 0,8g AĐH cho vào bình cầu
- Rót vào bình 15ml dd hydroxylamin clohydrat 0,5N, đối với AĐH có khối lượng phân tử thấp thì rót vào ~ 20 - 25ml. Sau đó thêm 8-10 giọt bromophenol xanh.
- Chuẩn độ ngay lượng HCl thoát ra bằng dd KOH 0,5N trong rượu đến khi dd có màu trung tính của bromophenol (lục vàng).
- Để yên bình trong 1h, nếu lại xuất hiện màu vàng thì phải chuẩn độ lại. - Làm mẫu kiểm nghiệm đồng thời
XV. Xác định hàm lượng Aldehyd và Ceton
Hàm lượng aldehyt theo % (X11) :
Trong đó:
v – lượng dd KOH0,5N trong rượu chuẩn độ mẫu thử (ml); v1 – lượng dd KOH0,5N trong rượu chuẩn độ mẫu trắng(ml); M – khối lượng phân tử của AĐH cần xác định;
m – lượng tinh dầu(g).
2.2.2 Xác đinh hàm lượng xeton( menion, cacvon…):
-Cân một lượng tinh dầu khan chính xác đến 0,0005g, chứa~0,5 - 0,6g xeton đem cho vào bình cầu - Rót vào bình 20ml dd hydroxylamin clohydrat 0,5N. Cho 8 -10 giọt bromophenol xanh. Để yên 10’.
XV. Xác định hàm lượng Aldehyd và Ceton
2.2.2 Xác đinh hàm lượng xeton( menion, cacvon…):
- Chuẩn độ lượng HCl thoát ra bằng dd KOH 0,5N trong rượu cho đến khi dd có màu trung tính của bromophenol (lục vàng).
- Lắp ống làm lạnh vào bình và đun cách thủy 10’. Để nguội rồi lại chuẩn độ lần 2 = dd KOH 0,5N
Làm như trên nhiều lần cho đến khi dd giữ được màu cố định lục vàng mà không chuyển lại màu.Làm mẫu kiểm nghiệm đồng thời.
Hàm lượng xeton theo % (X12):
Trong đó:
m – lượng tinh dầu(g).
v – lượng dd KOH 0,5N trong rượu chuẩn độ mẫu thử(ml); v1 – lượng dd KOH 0,5N trong rượu chuẩn độ mẫu trắng (ml); M – khối lượng phân tử của xeton cần xác định;
Câu hỏi: Khi phân tích một sản phẩm cụ thể VD như tinh dầu chè) thì có cần thực hiện đầy đủ các đánh giá nêu trên không? Vì sao?
Câu trả lời của nhóm em là:
Ta không cần thực hiện đầu đủ các đánh giá kể trên vì với một sản phẩm cụ thể, VD như tinh dầu chè thì người ta thường quan tâm đến các thành phần có giá trị đặc trưng như: Hàm lượng các chất và nhóm chất tanin (Polyphenol), tinh dầu (metyl salixylat, citronellol,..)… và ít quan tâm đến các chỉ tiêu như màu sắc, độ trong (cảm quan)…