2.2.1.1. Phép đo nhiễu xạ Xray (XRD)
Cấu trúc tinh thể của nguyên tử YBCO được nghiên cứu bằng các sử dụng hệ thống nhiễu xạ Xray (XRD). Nhiễu xạ xảy ra khi X-quang chiếu tới mẫu bị tán xạ trong các trường hợp và phù hợp với định luật Bragg (n = 2dsin ). Hình ảnh nhiễu xạ thu được bằng các cường độ sóng khác nhau, cường độ sóng rất mạnh. Bộ nhiễu xạ Xray bao gồm các dụng cụ: 1 nguồn Xray, mẫu vật trên máy đo góc, detector tia x. Chúng được đặt nằm trên chu vi của vòng tròn (gọi là vòng tròn tiêu tụ). Các tinh thể được định hướng bằng cách quét các góc khác nhau để xác định các mặt của màng
mỏng. Góc giữa mặt phẳng mẫu và tia X tới là góc – góc Bragg. Góc giữa
phương chiếu tia X và tia nhiễu xạ là 2. Nguồn tia X được giữ cố định còn
detector chuyển động suốt thang góc đo. Bán kính vòng tiêu tụ có thể thay
đổi. Mẫu được đặt trên đế phẳng và mẫu được quay với tốc độ còn detector
quay với tốc độ 2 cường độ nhiễu xạ tự động ghi trên giấy, và từ đó vẽ được
giản đồ nhiễu xạ của mẫu.
Phương pháp này cho phép xác định thành phần hóa học và nồng độ các chất trong mẫu. Bởi vì mỗi chất có trong mỗi mẫu cho trên ảnh nhiễu xạ một pha được trưng.Từ giản đồ ta so sánh được các mẫu ở các điều kiện khác nhau từ đó tìm ra ở điều kiện nào chế tạo là tối ưu nhất.
24
Hình 2.3 Cấu tạo máy đo nhiễu xạ tia X
* Ưu điểm của máy nhiễu xạ tia X:
- Tiến hành đo trong môi trường bình thường. - Chụp nhanh, rõ nét.
- Chụp cấu trúc bên trong, cấu trúc nhiều lớp. * Nhược điểm:
- Gía thành của thiết bị khá cao.
2.2.1.2. Phép đo SEM
Hình thái bề mặt của màng YBCO sử dụng kính hiển vi điện tử quét SEM. Cấu tạo gồm bộ phận chính: súng phóng điện tử, hệ thống các thấu kính từ, bộ phận thu nhận tín hiệu detector, buồng chân không chứa mẫu, thiết bị hiển vi. Trong một SEM mẫu được tạo thành bằng cách sử dụng một chùm tia điện tử hẹp chiếu quét trên bề mặt mẫu, điện tử sẽ tương tác với bề mặt mẫu đo và phát ra các bức xạ thứ cấp (điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược…) . Các electron được tạo ra bởi các sung điện từ hút về cực dương. Cuộn dây được sử dụng để quét chùm electron va chạm với bề mặt electron được phát ra và các electron phát xạ được thu vào ống katốt.Sau khi rời khỏi anot chùm
25
điện tử bị phân khi nên ta phải sử dụng hệ thống thấu kính để hội tụ chúng thành một điểm trên bề mặt chân không.
Mặt khác dùng thang đo có gương để quét bề mặt mẫu. Sự tương tác các nút với bề mặt làm lệch hướng thường đo cách sử dụng laze phản xạ từ bề mặt của giá đỡ thành mảng của điốt.
Hình 2.4 Sơ đầu cấu tạo hệ đo sử dụng kính hiển vị điện tử quét SEM
* Ưu điểm:
- Không phá hủy mẫu vật - Hoạt động ở chân không thấp - Dễ sử dụng
* Nhược điểm:
- Độ phân giải hình ảnh chưa được cao