a. Biến tính silica
Bƣớc 1: chuẩn bị dung môi: 95ml etanol + 5ml nƣớc cất Bƣớc 2: điều chỉnh pH 4-5 bằng axit axetic
Bƣớc 3: thêm 2ml Si69
Bƣớc 4: thủy phân 30 phút ở nhiệt độ 30oC có cánh khuấy trong bình ổn nhiệt, thấy dung dịch có màu trắng đục
Bƣớc 5: thêm 25g SiO2, dung dịch có dạng keo, màu trắng, để phản ứng diễn ra trong 4 giờ. Sau đó đem lọc hút chân không và sấy mẫu ở 50o
C trong 1 giờ, nâng nhiệt độ lên 100oC và sấy trong 30 phút. Rửa mẫu bằng etanol 3 lần, lọc hút chân không và sấy ở 100oC trong 1 giờ.
b. Chế tạo mẫu nghiên cứu
Đơn mẫu phối trộn chế tạo vật liệu nanocompozit trên cơ sở EPDM, nanosilica và các phụ gia đƣợc tính theo phần khối lƣợng (pkl):
- EPDM: 100 - Xúc tiến D: 0,3 - SiO2: 0-35 - Xúc tiến DM: 0,6 - DCP: 3,0 - ZnCO3: 1,5 - PEG: 2,0 - Dầu quá trình: 4,0 - Lƣu huỳnh: 1,5
Ký hiệu các mẫu nghiên cứu đƣợc trình bày trong bảng 2.1 và 2.2 dƣới đây:
Phan Thị Huê 24 K36B- Hóa Học
Bảng2.1: Cao su EPDM với n-SiO2 chƣa biến tính Kí hiệu mẫu Thành phần E0 E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 EPDM (g) 50 50 50 45 45 45 35 35 PEG (g) 1 1 1 0,9 0,9 0,9 0,7 0,7 DCP (g) 1,5 1,5 1,5 1,35 1,35 1,35 1,05 1,05 Dầu quá trình (g) 2 2 2 1,8 1,8 1,8 1,4 1,4 n-SiO2 kbt (g) 0 2,5 5 6,75 9 11,25 10,5 12,25 Xúc tiến D (g) 0,15 0,15 0,15 0,135 0,135 0,135 0,105 0,105 Xúc tiến DM (g) 0,03 0,03 0.03 0,27 0,27 0,27 0,21 0,21 ZnCO3 (g) 1,5 1,5 1,5 1.35 1,35 1,35 1,05 1,05 Lƣu huỳnh (g) 0,75 0,75 0,75 0,675 0,675 0,675 0,525 0,525
Bảng 2.2: Cao su EPDM với n-SiO2 biến tính Kí hiệu mẫu Thành phần E11 E21 E31 E41 E51 E61 E71 EPDM (g) 50 50 45 45 45 35 35 PEG (g) 1 1 0,9 0,9 0,9 0,7 0,7 DCP (g) 1,5 1,5 1,35 1,35 1,35 1,05 1,05 Dầu quá trình (g) 2 2 1,8 1,8 1,8 1,4 1,4 n-SiO2 biến tính (g) 2,5 5 6,75 9 11,25 10,5 12,25 Xúc tiến D (g) 0,15 0,15 0,135 0,135 0,135 0,105 0,105 Xúc tiến DM (g) 0,03 0.03 0,27 0,27 0,27 0,21 0,21 ZnCO3 (g) 1,5 1,5 1.35 1,35 1,35 1,05 1,05 Lƣu huỳnh (g) 0,75 0,75 0,675 0,675 0,675 0,525 0,525
Phan Thị Huê 25 K36B- Hóa Học
Chế tạo vật liệu nanocompozit trên cơ sở cao su EPDM và nanosilica gồm các bƣớc sau:
Bƣớc 1: Cao su EPDM đƣợc đƣa vào máy trộn kín Brabender (CHLB Đức) với tốc độ 50 vòng/phút, nhiệt độ 80oC, thời gian trộn 8 phút, đồng thời lần lƣợt cho các phụ gia khác (trừ DCP và Lƣu huỳnh) và nanosilica (không biến tính hoặc có biến tính) vào.
Bƣớc 2: Lấy mẫu đã đƣợc trộn tại máy trộn kín đem cán trộn với DCP và lƣu huỳnh ở nhiệt độ thƣờng, thời gian cán trộn 5 phút trên máy cán hai trục của hãng Toyoseiki (Nhật Bản).
Bƣớc 3: Tổ hợp vật liệu sau khi đƣợc cán trộn đƣợc xuất tấm chuẩn bị cho vào ép lƣu hóa trong khuôn trên máy ép thủy lực.
Các thông số của quá trình ép lƣu hóa: - Nhiệt độ ép: 145o
C 2oC - Thời gian ép: 10 phút - Lực ép: 6 kg/cm2
Sau khi ép xong, để ổn định mẫu sau 24 giờ rồi dùng dao cắt mẫu, cắt theo đúng quy định để lấy mẫu đi đo các tính chất cơ lý.