2.2.1.1. Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD)
Phép đo nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến nhất để nghiên cứu cấu
23
các pha tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để xác định tương đối về lượng pha và kích thước tinh thể. Tia X là sóng điện từ có bước sóng trong khoảng 10nm đến 100pm. Tia X có khả năng xuyên qua nhiều vật chất và cơ thể người nên có thể được sử dụng trong y học, cũng như khoa học nói chung.
Khi bước sóng của bức xạ lớn hơn rất nhiều so với hằng số mạng thì sẽ gây ra hiện tượng khúc xạ quang học thông thường, khi đó ta không thể khảo sát được cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nếu bước sóng của bức xạ tới bằng hoặc nhỏ hơn hằng số mạng của tinh thể thì khi đó sẽ xuất hiện hiện tượng nhiễu xạ. Bước sóng của tia X có cùng bậc với khoảng cách giữa các nguyên tử trong mạng tinh thể. Vì vậy, khi chùm tia X đến và bị tán xạ trên các nút mạng tinh thể, các tia tán xạ có thể giao thoa với nhau và tạo thành các cực đại nhiễu xạ có thể quan sát được. Các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn, do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu.
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn
dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách
nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và
tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X (hình 2.3).
24
Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới)
thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
L = 2.d.sin (2.3)
Với các sóng phản xạ từ những mặt phẳng Bragg thoả mãn điều kiện
của sóng kết hợp: cùng tần số, cùng phương, có độ lệch pha không đổi theo thời gian thì xảy ra hiện tượng giao thoa. Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ trên phim ảnh thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:
L = 2.d.sin = n (2.4) trong đó: n = 1, 2,3,...
Công thức trên là công thức Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. Biểu thức này cho thấy rằng với một mạng tinh thể có
khoảng cách d giữa các mặt tinh thể cố định và chùm tia X có bước sóng
không đổi, sẽ tồn tại nhiều giá trị góc θ thỏa mãn định luật Bragg. Kết quả là
trên phổ nhiễu xạ sẽ xuất hiện của các đỉnh nhiễu xạ tại các góc θ khác nhau.
2.2.1.2 Phép đo SEM
Hình thái bề mặt của màng YBCO sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM). Trong một SEM mẫu được tạo thành bằng cách sử dụng một chùm tia năng lượng cao của electron. Các electron được sản xuất bởi các sung điện từ hút về cực dương. Trên đường đi các electron được chuẩn trực của một ống kính và bình ngưng tụ sau đó tập trung vào vật kính. Cuộn dây được sử dụng để quét chùm electron va chạm với bề mặt electron được phát ra và các electron phát xạ được thu vào ống katốt.
Mặt khác dùng thang đo có gương để quét bề mặt mẫu. Sự tươg tác các nút với bề mặt làm lệch hướng thường đo cách sử dụng laze phản xạ từ bề mặt của giá đỡ thành mảng của điốt.
25