sắc ký cột với chất hấp phụ là polyamit, silicagel, MgO hoặc canxi photphat.
2.4.3 PHẨN ỨNG ĐỊNH TÍNH
• Dùng chất khử để khử chúng thành polyphenol (mất màu) và oxi hóa chúng trở lại hợp chất ban đầu (có màu). Chất khử thường dùng là
bohidrua và oxi hóa bằng cách để ngoài không khí.
• Một số p-benzoquinon và p-naphtaquinon cho màu xanh hoặc tím với thuốc thử xiano axetat etyl và amonoac hoặc với dung dịch 0,2% p- nitrophenyl axetonitrin với natri hydroxit 0,1N. • Dung dịch 1,4-naphtaquinon trong benzen có
màu vàng chuyển sang màu đỏ khi cho thêm kiềm.
• Các 1,2-naphtaquinon có màu đỏ, khi cho thêm kiềm chuyển sang màu tím xanh.
• Các hydroxianthraquinon cho màu sắc khác nhau khi đun nóng với dung dich magie axetat 0,5% trong
metanol.
• Phản ứng Bortrager: Dùng để phát hiện anthraquinon và naphtaquinon.
+Trong ống nghiệm, cho vài mg chất thử được hòa tan trong 1 ml dung dịch 2-5% KOH. Đun nóng 10 phút, để nguội. Axit hóa dung dịch và chiết bằng benzen. Tách lớp benzen qua ống nghiệm khác. Cho vào ống chứa benzen 1 ml dung dịch KOH, lắc. Nếu lớp benzen mất màu và lớp kiềm có màu đỏ là phản ứng dương tính. +Nếu có dẫn xuất anthron thì lớp kiềm vẫn giữ màu
vàng với huỳnh quang lục, nhưng sẽ chuyển sang màu
2.4.4. SẮC KÝ GIẤY VÀ SẮC KÝ BẢN MỎNG
Sắc ký giấy: được sử dụng nhiều khi phân tích quinon.
• Giấy được tẩm với dung dịch 5 dầu vazelin trong ete-dầu hỏa. Dùng hỗn hợp đimetylfocmamit-
H2O (97:3) làm pha di động. Các quinon cho vết phát quang màu lục hoặc tím dưới đèn tử ngoại • Đối với các hydroxiantraquinon dung hệ dung
môi ete dầu hỏa bão hòa trong metanol 97%. Để hiện vết dùng dung dịch 0,5% mage axetat
trong methanol và hơ nóng giấy 900C trong 5 phút. Các anthraquinon có OH ở meta cho màu da cam,, Nếu OH ở vị trí para cho màu mận chin và nếu OH ở vị trí octo cho màu tím.
• Sắc ký lớp mỏng:
• Chất hấp phụ thường dung là polyamit và silicagel. Nếu dung silicagel tráng trên kính thì có thể dung các hệ
dung môi sau:
-Benzoquinon: n-hexan – etylaxetat (17:3) : benzene- axit axetic (9:1) : clorofom-axit axtic (9:1)
-Naphtaquinon: Ete dầu hỏa-etyl axetat (7:3) : benzene-ete dầu hỏa (7:3) -Antraquinon: n-hexan – etylaxetat (85:15) : benzene- axit axetic (10:2)
• Hiện màu: Phun dung dịch KOH 10% trong methanol các vết màu vàng nguyên thủy của ảntaquinon sẽ
chuyển thành màu đỏ, tím hoặc lục. Cũng có thểhiện vết bằng cách hơ kính lên lọ ammoniac và soi phát quang ở UV