Hình 3.7 là phổ alpha của 210
Po với chất đánh dấu là 208
Po. Phổ đơn giản, chỉ gồm 3 đỉnh. Trong phổ có đỉnh năng lượng của 209Po là do chất đánh dấu không hoàn toàn tinh khiết, nhưng điều này không ảnh hưởng đến việc tính toán. Thông thường, số đếm kênh là diện tích của vùng quan tâm. Phổ của mẫu đo và phổ của phông phải được giới hạn cùng một vùng quan tâm.
33
Dựa vào số đếm thu được từ phổ, hoạt độ A(Bq) có thể được tính theo công thức sau:
N A=φK
t (3.1)
Trong đó, t là thời gian đếm, đơn vị tính là giây. N là số đếm ghi được.
φ là hệ số chuẩn hóa (calibration factor), được định nghĩa như sau: 1
φ=
εη, ε là hiệu suất của hệ đo và η là hiệu suất xử lý hóa. K là hệ số hiệu chỉnh phân rã.
Thời gian đếm được đọc từ hệ đo alpha và bỏ qua sai số thời gian đếm. Thời gian đếm cần được hiệu chỉnh thời gian chết. Hầu hết các hệ máy cần một khoảng thời gian để phân biệt hai xung liên tiếp. Trong khoảng thời gian này, các xung tới đầu dò sẽ không được ghi nhận. Khoảng thời gian này được gọi là thời gian chết của hệ đo. Thời gian chết có thể do đầu dò hoặc các mạch điện tử đi kèm. Số đếm bị mất trong các khoảng thời gian chết sẽ đáng kể nếu hoạt độ của mẫu đo cao (ảnh hưởng không đáng kể đối với thí nghiệm đo mẫu môi trường). Khi đó, để có kết quả chính xác, cần phải hiệu chỉnh số đếm đo được. Trong các thí nghiệm trong luận văn này, hệ máy khi đo không có thời gian chết.
3.3 Đánh giá liều hiệu dụng trong năm cơ thể nhận được từ một đồng vị qua đường tiêu hóa
Liều hiệu dụng trong năm cơ thể nhận được từ một đồng vị E được tính như sau:
E=K×A×G×365 (3.2)
Trong đó, E: Liều hiệu dụng trong năm cơ thể nhận được từ một đồng vị, đơn vị tính là Sv/năm.
K: Hệ số liều hiệu dụng ứng với đồng vị đang xét, đi vào cơ thể qua đường tiêu hóa, đơn vị tính là Sv/Bq.
34
A: nồng độ của đồng vị đang xét, đơn vị tính là Bq/L hoặc Bq/kg. G: lượng thực phẩm đang xét cơ thể tiêu thụ trong một ngày, đơn vị tính là L/ngày hoặc kg/ngày.
Bảng 3.3 là bảng hệ số liều hiệu dụng của một số đồng vị khi đi vào cơ thể qua đường tiêu hóa theo các nhóm tuổi khác nhau.
Bảng 3.3 [4]: Bảng hệ số liều hiệu dụng của một số đồng vị khi đi vào cơ thể qua đường tiêu hóa theo các nhóm tuổi khác nhau.
Đồng vị Hệ số liều hiệu dụng (Sv/Bq) 0 – 1 tuổi 1 – 2 tuổi 2 – 7 tuổi 7 – 12 tuổi 12 – 17 tuổi > 17 tuổi 238U 3,4×10-7 1,2×10-7 8,0×10-8 6,8×10-8 6,7×10-8 4,5×10-8 234 U 3,7×10-7 1,3×10-7 8,8×10−8 7,4×10-8 7,4×10-8 4,9×10-8 226 Ra 4,7×10-6 9,6×10-7 6,2×10-7 8,0×10-7 1,5×10-6 2,8×10-7 210Pb 8,4×10-6 3,6×10-6 2,2×10-6 1,9×10-6 1,9×10-6 6,9×10-7 210 Bi 1,5×10-8 9,7×10-9 4,8×10-9 2,9×10-9 1,6×10-9 1,3×10-9 210Po 2,6×10-5 8,8×10-6 4,4×10-6 2,6×10-6 1,6×10-6 1,2×10-6
35
CHƯƠNG 4 THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ
210PO TRONG NƯỚC TRÀ BẰNG HỆ ĐO
ALPHA ANALYST 4.1 Thực nghiệm
4.1.1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
Dụng cụ thí nghiệm
Cân điện tử FY-300 của AND.
Bếp nung điện công suất 500W - 1000W của Việt Nam.
Bộ giá đỡ thí nghiệm.
Bút đo pH Milwaukee Martini PH55 Waterproof.
Dụng cụ thủy tinh như đũa, cốc, ống, có chia thể tích từ 1mL đến 1000mL.
Phễu thủy tinh.
Dụng cụ giữ đĩa bằng Teflon.
Găng tay
Thiết bị
Máy khuấy từ gia nhiệt HJ-3 của Trung Quốc
Hệ đo alpha analyst có trong phòng thí nghiệm bộ môn Vật lý hạt nhân
Máy dập đĩa kim loại của bộ môn Vật lý hạt nhân
Hóa chất cần dùng Nước cất. Đĩa đồng. Axeton (CH3COCH3). Axit ascorbic. Dung dịch HCl nồng độ 0,5M.
36
4.1.2 Hệ đo alpha analyst tại bộ môn Vật lý hạt nhân trường Đại học Khoa học tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh học tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh
Hệ đo alpha analyst tại bộ môn Vật lý hạt nhân trường Đại học Khoa học tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh được trình bày trong hình 4.1.
Hình 4.1: Hệ đo alpha analyst tại bộ môn Vật lý hạt nhân trường Đại học Khoa học tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh.
4.1.2.1 Đầu dò PIPS
Đầu dò loại A1200-37AM đi kèm với hệ đo này có các thông số kĩ thuật như sau:
Diện tích vùng hoạt: 1200mm2.
Khả năng phân giải alpha: 37keV.
37
Dòng rò (200 C): 12nA.
Độ sâu vùng nghèo tối thiểu: > 140 micron.
Thế phân cực cực đại (giới hạn): +100V.
Phông điển hình: 0,05 số đếm/(giờcm2).
Bán kính vùng hoạt động: 19,55mm.
Loại đầu dò này thuộc dòng A trong các đầu dò PIPS. Dòng A của đầu dò PIPS được tối ưu hóa về độ phân giải, độ nhạy, và phông thấp. Cửa sổ vào mỏng cho phép đạt độ phân giải cao khi khoảng cách từ nguồn đến đầu dò nhỏ. Dòng rò nhỏ cho phép giảm sự dịch chuyển đỉnh khi nhiệt độ thay đổi. Các đầu dò thuộc dòng A–PIPS được thiết kế đặc biệt và làm từ các vật liệu chọn lọc sao cho phông alpha thấp. Tốc độ đếm phông nhỏ hơn 0,05 số đếm/(giờcm2
) trong khoảng năng lượng 3MeV – 8MeV. Bề dày vùng hoạt của chúng lớn hơn 140μm, đủ để hấp thụ hết năng lượng hạt alpha 15MeV. Điện thế hoạt động là 40V hoặc 60V.
4.1.2.2 Bộ tiền khuếch đại
Chức năng bộ tiền khuếch đại là khuếch đại các tín hiệu yếu từ đầu dò và tải tín hiệu nhờ cáp nối tiền khuếch đại với bộ phận còn lại của hệ đo. Lượng tạp âm của bộ tiền khuếch đại phải nhỏ nhất. Vì tín hiệu vào tiền khuếch đại là tương đối yếu, nên các tiền khuếch đại được lắp gần đầu dò để giảm thiểu độ dài cáp.
Trong hệ đo alpha analyst, bộ tiền khuếch đại là loại nhạy điện tích (do hãng Canberra sản xuất). Điện dung trong bộ tiền khuếch đại được thiết kế và tính toán thích hợp với ứng dụng của hệ đo. Vì nó ảnh hưởng đến khả năng phân giải năng lượng và tạp âm của hệ thống.
Tóm lại, bộ tiền khuếch đại dùng trong hệ đo alpha analyst là tối ưu cho việc phát hiện và phân tích phóng xạ hạt alpha.
4.1.2.3 Bộ khuếch đại
Bộ khuếch đại phục vụ cho hai mục đích cơ bản: khuếch đại tín hiệu từ tiền khuếch đại và hình thành xung để có dạng thuận tiện cho việc xử lý tiếp theo. Trong cả
38
hai trường hợp, bộ khuếch đại thường phải giữ những thông tin quan trọng như thông tin về thời gian hay thông tin về biên độ.
Trong hệ đo alpha analyst, bộ khuếch đại được thiết kế với hệ số khuếch đại có thể điều chỉnh trên một dải rộng. Đó là “bộ khuếch đại hình thành dạng xung chuẩn Gauss”, vì dạng xung của nó gần với dạng của một đường cong Gauss. Do đó, bộ khuếch đại này có tỉ số tín hiệu trên tạp âm tốt hơn 17% – 19% so với các loại khác. Đồng thời hình thành xung chuẩn Gauss giảm được độ rộng xung ra tại 0,1% của biên độ xung. Tại một hằng số thời gian, dạng xung Gauss có thể giảm độ rộng biên độ xung từ 22% đến 52% so với bộ lọc loại CR-RC.
Nói chung, bộ khuếch đại trong hệ đo alpha analyst đáp ứng tốt cho xử lý phổ của đầu dò bán dẫn nói chung và đầu dò PIPS nói riêng, với tạp âm nhỏ, độ rộng biên độ xung nhỏ, đảm bảo xung ra tốt và có thể điều chỉnh hệ số khuếch đại theo yêu cầu.
4.1.2.4 Bộ biến đổi tương tự thành số (ADC)
ADC đo biên độ cực đại của một xung tương tự và biến đổi giá trị đó thành mã số. Mã số tỉ lệ với biên độ tương tự tại lối vào ADC.
4.1.2.5 Bộ phân tích biên độ đa kênh (MCA)
MCA bao gồm bộ nhớ biểu đồ và bộ chỉ thị biểu đồ được ghi trong bộ nhớ. Đối với các xung tới liên tiếp, mã số từ ADC được dẫn tới bộ nhớ dành riêng hoặc tới máy tính và phân loại, sau đó được chỉ thị bằng biểu đồ. Biểu đồ này biểu diễn phổ của biên độ xung vào. Với xung vào từ bộ khuếch đại của phổ kế năng lượng alpha, phổ này tương ứng với phổ năng lượng được quan sát bằng đầu dò kèm theo. Việc sử dụng vi xử lý trong cấu trúc cho phép MCA phân tích số liệu phức tạp.
Nói chung hệ đo alpha analyst được thiết kế với khả năng hút chân không tốt, đầu dò nhạy với điện tích cho hiệu suất cao, hệ điện tử hoạt động tốt và ổn định, nên có khả năng đo phóng xạ alpha với độ chính xác và hiệu quả tốt nhất.
39
4.1.3 Quy trình thực nghiệm
Chọn 10 loại trà được bán phổ biến tại các siêu thị lớn ở thành phố Hồ Chí Minh, sau đó tiến hành thí nghiệm theo các bước sau:
Bước 1: 10g trà được ngâm trong 200mL nước cất ở nhiệt độ trong khoảng 76°C – 82°C trong 10 phút. Nước trà lọc được có thể tích khoảng 150mL.
Bước 2: Thêm 0,5g axit ascorbic.
Bước 3: Thêm dung dịch HCl 0,5M và nước cất để được dung dịch có pH trong khoảng 1–1,5 và thể tích khoảng 200mL. Sử dụng bút đo pH kiểm tra pH của dung dịch.
Bước 4: Quay mẫu trong 2 giờ bằng máy khuấy từ gia nhiệt. (Xem hình 4.2) Bước 5: Lấy đĩa ra, rửa với nước cất, sau đó sấy khô.
Bước 6: Đo mẫu bằng hệ đo alpha analyst.
Hình 4.2: 210Po trong nước trà được lắng lên đĩa đồng trong dung dịch HCl.
Các điều cần lưu ý:
1. Để được dung dịch đồng nhất (không tủa, không cặn) (xem hình 4.3), các điều kiện sau cần thỏa: 1) Nước trà cần được lọc sạch; 2) Trước khi thêm axit ascorbic hay HCl 0,5M, nước trà cần được để nguội; 3) Sau khi thêm axit ascorbic, không nên khuấy, để axit ascorbic tự hòa tan.
2. Trước khi được lắng polonium, đĩa đồng phải được lau sạch. Sau khi lau sạch, không chạm vào mặt đĩa.
40
3. Khi khuấy, đĩa phải ngập trong dung dịch.
4. Khi lắng xong, không được chạm vào mặt đĩa được lắng.
5. Không nên sấy khô bằng đèn hồng ngoại, nên sấy trong không khí.
Hình 4.3: Nước trà được chuẩn bị để khuấy.
Sau khi khuấy, dung dịch chuyển sang màu nâu đậm (xem hình 4.4), và mặt đĩa có 3 trường hợp điển hình (xem hình 4.5).
Hình 4.4: Dung dịch lúc bắt đầu khuấy (trái) và sau một giờ khuấy (phải).
41
Hình 4.5: Ba mặt đĩa điển hình sau khi khuấy.
4.2 Kết quả thực nghiệm và thảo luận 4.2.1 Nồng độ 210Po trong nước trà 4.2.1 Nồng độ 210Po trong nước trà
Sau khi thu được diện tích đỉnh, nồng độ 210Po trong nước trà được tính theo công thức sau: m 1/2 t ( ) T g S A=2 × ×1000 de×ε×f ×V×t (4.1)
Trong đó, A là nồng độ 210Po trong nước trà, đơn vị tính là mBq/mL (hay Bq/L).
m
t là khoảng thời gian từ lúc khuấy xong đĩa tới lúc đo.
1/2
T là chu kì bán rã của 210Po, T1/2= 138 ngày. S là diện tích đỉnh ứng với từng mẫu đo.
de là hiệu suất lắng đọng 210Po lên đĩa đồng với dung dịch được thêm 0,5g axit ascorbic và có pH trong khoảng 1–1,5, ở nhiệt độ 80°C trong 2 giờ. de = 0,94±0,01 [5].
εlà hiệu suất ghi của đầu dò. ε=0,2476±0,0083 [5].
g
f là hệ số hình học đo. fg=0,2597±0,0014 [5].
V là thể tích nước trà dùng để tạo mẫu. V=150,00±10,00mL.
t là thời gian đo ứng với từng mẫu (sai số thời gian đo không đáng kể).
Theo công thức truyền sai số, sai số tuyệt đối nồng độ 210Po trong nước trà được xác định như sau: g f 2 2 2 2 2 S de ε V g δ δ δ δ δ δA=A× ( ) +( ) +( ) +( ) +( ) S de ε f V (4.2)
Trong đó, δA là sai số tuyệt đối của nồng độ 210Po trong nước trà, đơn vị tính là mBq/mL (hay Bq/L).
42
A là nồng độ 210Po trong nước trà, đơn vị tính là mBq/mL (hay Bq/L).
S δ S , de δ de , ε δ ε , g f g δ f , V δ
V lần lượt là sai số tương đối của diện tích đỉnh, hiệu suất lắng, hiệu suất đo của đầu dò, hệ số hình học đo và thể tích nước trà.
Giá trị thực nghiệm nồng độ 210Po trong nước trà được trình bày trong bảng 4.1 và hình 4.6.
Bảng 4.1: Nồng độ 210
Po trong nước pha từ 10 loại trà.
Số thứ tự Tên mẫu trà Nồng độ
210
Po trong 150mL nước pha từ 10g trà (Bq/L) 1 M1 0,13±0,01 2 M2 0,07±0,01 3 M3 0,07±0,01 4 M4 0,32±0,03 5 M5 0,08±0,01 6 M6 0,05±0,01 7 M7 0,33±0,03 8 M8 0,12±0,02 9 M9 0,17±0,02 10 M10 0,09±0,01
Bảng 4.1 cho thấy nồng độ 210Po trong nước pha từ 10 loại trà nằm trong khoảng 0,05Bq/L - 0,33Bq/L. Trong đó mẫu M7 đạt giá trị cao nhất 0,33Bq/L và mẫu M6 đạt giá trị thấp nhất 0,05Bq/L. Ngoài ra, bảng 4.1 cho thấy các mẫu trà – M1, M4, M7, M8, M9 – có nồng độ 210Po trong nước pha (Bq/L), với cách pha trong các thí nghiệm này, vượt quá ngưỡng cho phép 0,1Bq/L theo tiêu chuẩn nước uống đóng chai TCVN
43
6096 – 2004 (Ban hành theo quyết định số 23/2004/QĐ-BKHCN ngày 25 tháng 8 năm 2004 của Bộ trưởng Bộ Khoa Học Và Công Nghệ).
Hình 4.6: Biểu đồ nồng độ 210Po trong nước pha từ 10 loại trà.
4.2.2 So sánh kết quả
Theo M. S. Al-Masri, A. Nashawati, Y. Amin, B. Al-Akel, hiệu suất pha trà của cách pha trong các thí nghiệm này khoảng 16% [3]. Từ đó ta có thể suy ra nồng độ 210
Po trong lá trà, xem bảng 4.2.
Theo bảng 4.2, nồng độ 210Po trong lá trà trong khoảng 4,79Bq/kg - 30,58Bq/kg. Trong báo cáo [3], nồng độ 210Po trong lá trà ở vùng Syria trong khoảng 6Bq/kg - 39Bg/kg. Từ đó cho thấy nồng độ 210Po trong trà ở nước ta và vùng Syria tương đối gần nhau.
Bảng 4.2: Nồng độ 210
Po trong lá trà của 10 loại trà.
Số thứ tự Tên mẫu trà Nồng độ 210 Po trong 150 lít nước pha từ 10kg trà (Bq/kg) Nồng độ 210 Po trong lá trà (Bq/kg) 1 M1 1,94±0,17 12,10±1,05
44 2 M2 1,12±0,16 6,98±0,98 3 M3 1,00±0,14 6,22±0,89 4 M4 4,84±0,35 30,28±2,19 5 M5 1,19±0,15 7,46±0,92 6 M6 0,77±0,12 4,79±0,78 7 M7 4,89±0,25 30,58±1,57 8 M8 1,84±0,20 11,49±1,24 9 M9 2,55±0,21 15,92±1,30 10 M10 1,28±0,16 8,02±1,02 4.2.3 Hoạt độ 210
Po nhận được trong năm (F) và liều hiệu dụng trong năm (E) từ 210Po trong 10 loại trà đối với một người trưởng thành (trên 17 tuổi).
Để đơn giản, giả sử trung bình một người Việt Nam ở tuổi trên 17 (g=1,2µSv/Bq [4]) mỗi ngày uống 600mL nước trà và một năm có 365 ngày. Khi đó, hoạt độ 210Po một người trưởng thành nhận được trong một năm (F) và liều hiệu dụng trong một năm (E) từ 210
Po trong 10 loại trà đối với một người trưởng thành được tính như sau: A×600×365 F= 1000 (4.3) A×g×600×365 E= 1000 (4.4)
Trong đó, F là hoạt độ 210Po một người trưởng thành nhận được trong một năm, đơn vị tính là Bq/năm.
E là liều hiệu dụng trong một năm từ 210
Po đối với một người trưởng thành, đơn vị tính là µSv/năm.
45
g là hệ số liệu hiệu dụng, đơn vị tính là Sv/Bq. Đối với 210Po vào cơ thể qua đường tiêu hóa ở người trưởng thành (17 tuổi trở lên), -6
g=1,2×10 Sv/Bq. [4] Tương tự như nồng độ 210
Po, sai số của F và E được xác định như sau:
δA×600×365 δF= 1000 (4.5) δA×g×600×365 δE= 1000 (4.6)
Bảng 4.3 trình bày hoạt độ 210Po nhận được trong năm (F) và liều hiệu dụng trong năm (E) từ 210Po trong 10 loại trà đối với một người dùng thông thường ở tuổi trên 17. Theo bảng 4.3, F trong khoảng 10,95Bq/năm - 72,27Bq/năm và E trong