Nguyên tắc của phương pháp
Sử dụng tia X đơn sắc
Mẫu dưới dạng bột, kích thước hạt 0,01-0,001mm
Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn loạn cho nên trong mẫu luôn có những mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm ở vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới một góc θ
thỏa mãn điều kiện Bragg.
Các tia nhiễu xạ của cùng một họ mặt phẳng (hkl) tạo thành một mặt nón với đỉnh là mẫu, trục là tia tới.
PHƯƠNG PHÁP BỘT
Phương pháp chụp phim Debye – Scherrer
Thiết bị: Phim được lót sát vào thành trong của một hộp kim loại hình trụ - gọi là camera. Camera có bán kính xác định
Mẫu được đặt trên một giá đỡ nằm ở trục trung tâm của
camera.
Kết quả: trên phim có những
cung tròn đối xứng qua vết trung tâm
Yêu cầu của phương pháp là vạch nhiễu xạ phải mảnh, có độ đen đều, nền phim phải sáng để đọc được các vạch yếu
PHƯƠNG PHÁP BỘT
Phim được rửa, cắt và trải phẳng
Đo khoảng cách tương đối giữa các vạch, tính góc phản xạ, từ đó xác định được các đặc trưng của tinh thể nghiên cứu
PHƯƠNG PHÁP BỘT
Đôi khi người ta đặt một tấm phim phẳng phía trước hoặc sau mẫu để hứng các chùm tia nhiễu xạ.
Trên phim là các vết tròn đồng tâm.
Phương pháp chụp phim – Debye – Scherrer
PHƯƠNG PHÁP BỘT
Những ứng dụng phân tích của phương pháp bột nhiễu xạ tia X
• Xác định các vật liệu chưa biếtXác định các vật liệu chưa biết
• Kiểm tra sự đơn pha (độ tinh khiết) Kiểm tra sự đơn pha (độ tinh khiết)
• Xác định kích thước tinh thểXác định kích thước tinh thể
• Nghiên cứu sự tính chất nhiệt biết đổi của vật liệu.Nghiên cứu sự tính chất nhiệt biết đổi của vật liệu.
• Phân tích định lượngPhân tích định lượng