Phương pháp sắc kí khí - khối phổ - khối phổ
(
(GC-MSGC-MS))::
Phương pháp sắc kí khí - khối phổ Phương pháp sắc kí khí - khối phổ ((GC-MSGC-MS)) (Gas (Gas Chromatography-Mass Spec
Chromatography-Mass Specttrroometry) dựa trên cơ sở metry) dựa trên cơ sở ghép máy sắc kí khí với một máy khối phổ, người ta sử ghép máy sắc kí khí với một máy khối phổ, người ta sử
dụng khối phổ để phân tích những phân đoạn sắc kí khí, dụng khối phổ để phân tích những phân đoạn sắc kí khí, xác định cấu tử nào đó trong hỗn hợp cần phân tích. Với xác định cấu tử nào đó trong hỗn hợp cần phân tích. Với
những ưu điểm như: việc phân tích định tính các cấu tử những ưu điểm như: việc phân tích định tính các cấu tử của hỗn hợp được tách trong cột có thể tến hành liên tục của hỗn hợp được tách trong cột có thể tến hành liên tục
không cần tách các chất ra khỏi cột và ngay cả lượng không cần tách các chất ra khỏi cột và ngay cả lượng
chất nhận được khi phân tích trên cột mao quản cũng chất nhận được khi phân tích trên cột mao quản cũng
hoàn toàn đủ để phân tích khối phổ. Như vậy máy khối hoàn toàn đủ để phân tích khối phổ. Như vậy máy khối
phổ có thể thực hiện chức năng của một detector. Đây là phổ có thể thực hiện chức năng của một detector. Đây là
phương pháp nhanh và hiệu quả trong việc xác định phương pháp nhanh và hiệu quả trong việc xác định thành phần các chất tổng hợp được để hiểu thêm về thành phần các chất tổng hợp được để hiểu thêm về
phương pháp này, cần điểm qua về máy khối phổ. phương pháp này, cần điểm qua về máy khối phổ.
Phương pháp khối phổ nghiên cứu bằng cách đo chính xác khối Phương pháp khối phổ nghiên cứu bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử chất đó. Chất nghiên cứu trước tiên được chuyển
lượng phân tử chất đó. Chất nghiên cứu trước tiên được chuyển
thành dạng hơi, sau đó chuyển thành các ion, các ion tạo thành
thành dạng hơi, sau đó chuyển thành các ion, các ion tạo thành
được đưa vào máy khối phổ. Quá trình biến các phân tử trung
được đưa vào máy khối phổ. Quá trình biến các phân tử trung
hòa thành các ion gọi là ion hóa.
hòa thành các ion gọi là ion hóa.
Các ion có khối lượng m và điện tích e. Tỷ số m/e được gọi là số Các ion có khối lượng m và điện tích e. Tỷ số m/e được gọi là số khối z. Khi tách các ion có số khối khác nhau và xác định xác suất
khối z. Khi tách các ion có số khối khác nhau và xác định xác suất
có mặt của chúng, người ta vẽ đồ thị mối liên quan giữa xác suất
có mặt của chúng, người ta vẽ đồ thị mối liên quan giữa xác suất
có mặt (hay còn gọi là cường độ I) và số khối z. Đồ thị đó gọi là
có mặt (hay còn gọi là cường độ I) và số khối z. Đồ thị đó gọi là
phổ khối lượng. Để đánh giá chất lượng của khối phổ kế, người ta
phổ khối lượng. Để đánh giá chất lượng của khối phổ kế, người ta
dùng khái niệm
dùng khái niệm “độ phân giải” R “độ phân giải” R
Trong đó: m: khối lượng ionTrong đó: m: khối lượng ion
: là hiệu số khối lượng hai ion có thể tách ra khỏi nhau: là hiệu số khối lượng hai ion có thể tách ra khỏi nhau
Giá trị R càng lớn thì máy càng tốt.Giá trị R càng lớn thì máy càng tốt.
Phương pháp tìm các chất theo khối phổ của chúng là, chuyển liên Phương pháp tìm các chất theo khối phổ của chúng là, chuyển liên tục hỗn hợp khí đi ra khỏi cột sắc kí vào nguồn ion của máy khối
tục hỗn hợp khí đi ra khỏi cột sắc kí vào nguồn ion của máy khối
phổ.