6. Dự kiến kết quả nghiên cứu:
3.2.2. Kết quả của từng phương pháp
3.2.2.I. M ẫu chụp IR
Hình 3.7. So sánh mẫu từng phương pháp với mẫu ChLC (IR)
Kết quả chụp IR theo phương pháp nhũ tương (đường màu vàng) ta nhận thấy có các peak đặc trưng cho dao động ở các dãy tương tự như kết quả IR của ChLC tinh khiết (đường màu xanh dương) ở vị trí 3446cm-1 (tương ứng với dao động của nhóm OH) và ở vị trí 3264cm-1 (tương ứng với dao động của NH); ở đây có sự tách peak nhẹ của các amide I ở vị trí 1650cm-1 và 1626cm-1.
Đối với phương pháp biến tính hóa học trực tiếp, peak ở vị trí 1650cm-1 và 1626cm-1 tách ra nhiều hơn so với ChCL và theo phương pháp nhũ tương, yếu tố này có thể thấy được rõ ràng hơn khi sử dụng phương pháp 2 pha. Điều này được giải thích, các nhóm NH2 đã tham gia phản ứng với nhóm -C H O tạo thành liên kết imine ở vị trí 1650cm-1. Sự tham gia của chất tạo liên kết đã làm tăng tín hiệu của dao động ở vị trí 1560cm-1. Dao động của nhóm NH ở vị trí 3264cm-1 cũng rõ ràng hơn đối với đường màu xanh lục và màu đỏ. Ngoài ra, sự gia tăng vừa và đột ngột của dao động ở vị trí khoảng 2930cm-1 tương ứng với đường màu đỏ và màu xanh lục có thể được giải thích là do sự gia tăng đóng góp vào phản ứng của glutaral trong liên kết glutaral-chitin. Kết quả của phổ IR cho thấy, đã có sự tạo liên kết ngang của chitin với glutaral; điều này thể hiện ở rõ ràng ở phương pháp 2 pha và đặc biệt là ở phương pháp biến tính [1,9].
3.2.2.2. M ẫu chụp XRD
♦♦♦ So sánh mẫu chụp ChLC ở mục [3.1.2] với mẫu của từng phương pháp
Hình 3.8. So sánh mẫu của các phương pháp với mẫu ChLC (XRD) (1). ChLC; (2). Pp nhũ tương; (3). Pp biến tính hh trực tiếp; (4). Pp 2 pha
Nhân xét, so sánh mẫu của các phương pháp:
Giản đồ ở 20 đối với phương pháp nhũ tương (đường số 2) xuất hiện hai mũi ở 10° và 20° nhưng không đáng kể còn các mũi còn lại hầu như đã biến mất, điều này cho thấy cấu trúc tinh thể của chitin đã bị phá hủy khi tạo liên kết ngang với Glutaral 25%, chứng tỏ liên kết ngang này là liên kết cộng hóa trị rất bền. Sự thay đổi cấu trúc làm xáo trộn mạch liên kết phân tử chitin, làm giảm mức độ tinh thể của hạt gel chitin - Glutaral so với ChLC ban đầu.
Đối với giản đồ của phương pháp biến tính hóa học trực tiếp và phương pháp 2 pha thì có các mũi mạnh ở 10°, 20°, 23° khá phù hợp với giản đồ của ChLC chứng tỏ đối với cả hai phương pháp này mặc dù vẫn tạo liên kết với Glutaral 25% nhưng cấu trúc của hạt gel chitin không thay đổi nhiều.
3.2.2.3. M ẫu chụp SEM
a. Phương pháp nhũ tương
Hình 3.9. Kết quả chụp SEM theo phương pháp nhũ tương So sánh kết quả với mục 3.1.3
Kết quả chụp SEM theo phương pháp nhũ tương ta thấy mẫu chụp có dạng màng khi chụp ở 30k, nhưng khi chụp ở 100k nhìn kỹ ta sẽ thấy có các gel chitin dính vào nhau tạo thành.
Hạt tạo ra theo phương pháp này dựa trên cơ chế hình thành những hạt nhũ tương chứa dung dịch chitin bên trong nên ta có thể thấy các hạt thu được có dạng hình que. Tuy nhiên đối với phương pháp này bề mặt hạt gel chitin rất mềm và dính lại vào nhau nên trong quá trình ly tâm lần 2 khi cho Glutaral 25% vào hạt sẽ dễ tạo thành khối, có màu vàng nhạt, đồng thời cũng vì vậy mà các khối này khó bong, tróc. Do bị phá vỡ cấu trúc khi tạo liên kết ngang với Glutaral nên các sợi que này không còn hình dạng giống như ở mục 3.1.3 nữa.
b. Phương pháp biến tính hóa học trực tiếp
So sánh kết quả với mục 3.1.3
Kết quả chụp SEM theo phương pháp biến tính hóa hoc trực tiếp ta thấy mẫu chụp có dạng hình que rõ nét hơn so với phương pháp nhũ tương khi chụp ở 30k, còn ở 100k nhìn kỹ ta sẽ thấy có các sợi hình que tương đối đồng đều nằm xen kẽ lẫn nhau.
Phương pháp này tạo được hạt chitin hình que, dài, đồng đều với kích cỡ khoảng từ 3^m đến 10^m. Nhờ liên kết ngang Glutaral 25% đã làm tăng lực liên kết giữa các mạch polymer của chitin, làm bề mặt hạt trở nên cứng hơn, khi tạo màng dễ bong, tróc hơn trong quá trình lấy và chụp mẫu so với phương pháp nhũ tương.
Kích thước các sợi que đồng đều rất thuận lợi cho việc hấp phụ protein và thích hợp quá trình truyền tải thuốc qua niêm mạc, đảm bảo thuốc được dẫn truyền và phóng thích với tốc độ như nhau trong cơ thể.
c. Phương pháp 2 pha
Hình 3.11. Kết quả chụp SEM theo phương pháp 2 pha So sánh kết quả với mục 3.1.3
Kết quả chụp SEM theo phương pháp 2 pha ta thấy mẫu chụp có dạng hình que nằm xen kẽ lẫn nhau, các sợi que đồng đều hơn so với cấu trúc chitin ban đầu nhưng không rõ nét bằng phương pháp biến tính hóa học trực tiếp.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kết luận
♦♦♦ Trong quá trình nghiên cứu đề tài tôi đã đúc kết được một số kết luận sau:
- Tận dụng được nguồn phế phẩm vỏ cua từ nhà hàng thủy hải sản vũng tàu và Cà Mau để điều chế thành công tinh thể lỏng chitin (ChLC) làm tiền đề cho nghiên cứu chế tạo các hạt gel chitin.
- Quá trình tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ 3 phương pháp trên ta thấy phương pháp biến tính hóa học trực tiếp là tốt nhất, hạt thu được nhỏ (với kích cỡ khoảng từ 3^m đến 10^m), đồng đều, không bị kết khối và khả năng tạo liên kết ngang giữa ChCL với glutaral là tốt nhất.
Kiến nghị
♦♦♦ Với kết quả đạt được như trên tuy nhiên đề tài cần được tiếp tục phát triển: - Ứng dụng để làm chất tải thuốc trong thực tế
- Nếu có thời gian và điều kiện tiếp tục nghiên cứu thêm để tạo ra vật liệu siêu nhẹ (vật liệu aerogel)
TÀI L IỆ U TH A M K H ẢO
_ r
Tài liệu tiêng Việt
[1] Chu Ngọc Anh (2010). Giáo trình các phương pháp phân tích hóa lý trong hóa dầu. ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu.
[2] Phạm Lê Dũng, Trịnh Bình, Lại Thu Hiền và cùng các cộng sự (2007). Vật liệu sinh học từ chitin. Viện hóa học - Viện công nghệ sinh học, Trung tâm khoa học tự nhiên và Công nghệ quốc gia. Hà Nội.
[3] Võ Thị Duyên_CNTP3_K50 (2013). Đồ án Quy trình sản xuất chitin từ p h ế liệu tôm tươi.
[4] Phạm Hữu Điển và cộng sự (1997). Nghiên cứu sử dụng chitosan trong Nông Nghiệp và Bảo Quản Thực Phẩm. Tạp chí Hóa Học - số 3.
[5] Nguyễn Thị Đông, Đỗ Trường Thiện, Nguyễn Văn Hoan (2005). Ứng dụng chitosan khối lượng phân tử thấp để kích thích sinh trưởng đối với cây lúa. Tuyển tập các công trình hội nghị khoa học và công nghệ hóa hữu cơ toàn quốc lần thứ 3, tr 445-449.
[6] Lê Thanh Phước và Bùi Vũ Thanh Phương. Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitosan liên kết ngang kích thước nhỏ. Trường Đại học Cần Thơ, 23b(2012) Trang: 60-68. [7] ThS. Vũ Thị Hồng Phượng. Bài giảng Đại cương về quang phổ. Trường Đại học Bà Rịa - Vũng Tàu.
[8] Trang Sĩ Trung (2009). Đánh giá chất lượng sản phẩm và hiệu quả môi trường của quy trình sản xuất chitin cải tiến kết hợp xử lý enzyme. Tạp chí Khoa Học - Công Nghệ Thủy Sản - số 1, 3-9.
[9] Trang Sĩ Trung và cộng sự (2010). Chitin-chitosan từ p h ế liệu thủy sản và ứng dụng. Nhà xuất bản nông nghiệp, Tp. Hồ Chí Minh.
[10] Dương Thị Ánh Tuyết (2011). Nghiên cứu chế tạo vật liệu Nano chitosan làm chất hấp phụ protein ứng dụng trong dẫn truyền thuốc. Tạp chí Phát triển Khoa học và Công nghệ/Journal of Science and Technology Development.
r
Tài liệu tiêng Anh
[11] Bo Duan, Xiang Gao, Xu Yao, Yan Fang, Luong Hoang, Jun Zhou Lina (2015).
Unique carbon nanotube f microspheres brous N-doped with porous chitin derivative grade fo r high-performance supercapacitors.
[12] Thanh-Nguyễn Định, Kevin E. Shopsowitz, và Mark J. MacLachlan (2013).
Mesoporous Silica and Organosilica Films Templated by Nanocrystalline Chitin.
[13] Chau T. L. Trang, Le Q. T. Dung, Le T. Hoa (2017). Chitin Liquid Crystal- Templated Oxide. Department of Chemistry, College of Sciences, Hue University, 77 Nguyen Hue, Hue City Vietnam.
[14] Xiaoping Shen, Julia L. Shamshina, Paula Berton (2013). Hydrogel based on cellulose and chitin: Fabrication, Properties and Applications. X. Shen, J. L. Shamshina, P. Berton, G. Gurau and R. D. Rogers, Green Chem., 2015, DOI: 10.1039/C5GC02396C.
[15] Yan Wu, Wuli Yang, Changchun Wang, Jianhua Hu, Shoukuan Fu (2005). Chitosan nanoparticles as a novel delivery system fo r ammonium glycyrrhizinate. Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers of Educational Ministry, Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, People’s Republic of China. [16] E. Mirzaei B., A. Ramazani S. A. , M. Shafiee & M. Danaei (2013). Studies on Glutaraldehyde Crosslinked Chitosan Hydrogel Properties fo r Drug Delivery Systems.
Department of Chemical and Petroleum Engineering, Sharif University of Technology, Tehran, Iran.
[17] Vanessa L. Gonẹalves, Mauro C. M. Laranjeira, Valfredo T. Fávere Departamento de Química, UFSC (2005). Effect o f Crosslinking Agents on Chitosan Microspheres in Controlled Release o f Diclofenac Sodium. Rozángela C. Pedrosa Departamento de Bioquímica, UFSC.
[18] Y. Zhang, L. Han, L. Hu, Y. Chang, R. He, M. Chen, Y. Shu and J. Wang (2016). Downloaded by University of Sussex on 11/07/2016 19:11:03. Journal of Materials Chemistry B.