4.4:Tiến hành thực nghiệm
4.4 Tiến hành thực nghiệm:
- Quy trình chuẩn bị mẫu:
Hút chân không một ống đong 75 ml khô sạch và cân chính xác đến 0,05 g. Nối bình chứa với ống đong đã được đảo ngược và đưa vào 24 đến 40 g khí hóa lỏng (LPG). Cân lại ống đong chính xác đến 0,05g.
- Quy trình đốt cháy mẫu:
Gắn ống đong chứa mẫu bằng ống bằng thép không gỉ với van giãn nở khí.
4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784
4.4 Tiến hành thực nghiệm:
- Quy trình đốt cháy mẫu:
Đốt oxy-hydrogen: lắp thiết bị dựa theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Lắp ống hấp phụ chứa 25 ml dung dịch hydro peoxit vào hệ thống.
Đốt đèn và đưa vào buồng đốt và chỉnh lại dòng khí nếu thấy cần thiết. Thiết bị đốt LPG
4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784
4.4 Tiến hành thực nghiệm:
- Quy trình đốt cháy mẫu:
Sau khi toàn bộ lượng mẫu đã cháy hoàn toàn, đóng van ở đáy ống đong chứa mẫu lại.
Rửa sạch ống và van với 10 ml dung dịch rửa và đốt không cần tháo ra khỏi ống.
Để kiểm tra mẫu trắng ta thực hiện tương tự với nguồn hydrocacbon không có chứa lưu huỳnh hay hàm lượng lƣu huỳnh rất thấp.
4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784
4.4 Tiến hành thực nghiệm:
- Chuẩn độ bằng Bari peclorat. + Hóa chất:
Nước không ion: nước cất đã loại ion và chứa trong bình polyetylen. Axít HCl dung dịch chuẩn trong cồn (0,1M): pha loãng 20ml dung dịch nước 0,5M HCl với 80ml iso-propanol.
Dung dịch chỉ thị hỗn hợp Thorin-Methylene xanh. Chỉ thị metyl tía.
4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784
4.4 Tiến hành thực nghiệm:
- Chuẩn độ bằng Bari peclorat. + Xây dựng đường cong làm việc:
Dùng pipet lấy đúng lượng sunfat chuẩn theo các ƣớc số trong bảng sau cho vào các cốc thủy tinh 30ml đã chuẩn bị sẵn, thêm nƣớc cất vào các cốc và định mức đến 3,4ml. Cho thêm tiếp vào mỗi cốc 12 ml iso-propanol và 3 giọt chỉ thị thorin-metyl xanh.
4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784
4.4 Tiến hành thực nghiệm:
- Chuẩn độ bằng Bari peclorat.
Tiến hành chuẩn độ các cốc trên với chất chỉ thị, mỗi mức sulfua chuẩn độ 3 lần.