CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến kích thước hạt mầm
Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng kích thước hạt mầm chịu ảnh hưởng
rất nhiều vào nhiệt độ ủ mầm. Hoàng Sỹ Hồng [18] và các cộng sự đã chỉ ra rằng, kích thước của nano tinh thể màng ZnO được giảm bằng cách giảm nhiệt độ ủ. Sự gia tăng nhiệt độ ủ dẫn đến phát triển kích thước cả về phân tử và lỗ trống của màng mỏng ZnO. Màng AlN có cấu trúc cột với định hướng (002), cấu trúc hình lục giác của màng ZnO là hạt xốp)
Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập chung thể hiện sự thay đổi kích thước mầm khi thay đổi nhiệt độ ủ 350o
C, 600oC. Trong hình 3.4 ảnh FESEM mầm ZnO undop ủ ở nhiệt độ 350°C, 600oC lên kích thước thanh nano ZnO.
Hình 3.4. Ảnh FESEM sự thay đổi kích thước mầm và thanh nanoZnO undop khi ủ đế ở các nhiệt độ khác nhau
a.Mầm và thanh nano ZnO ủ ở nhiệt độ 350o
C b. Mầm và thanh nano ZnO ủ ở nhiệt độ 600o
C
Ta có thể cảm quan một cách đơn giản bằng mắt thường cũng dễ thấy kích thước hạt mầm tăng tỉ lệ thuận theo nhiệt độ, theo đó với cùng điều kiện mọc thì đường kính ZnO nano rod cũng thay đổi theo. Một chứng minh điển hình nữa là sự thay đổi kích thước của hạt mầm và thanh nano ZnO khi ta tăng nhiệt độ ủ mầm khi khảo sát với mẫu mầm có doping Ga cũng cho ra kết
A B
quả tương tự, rằng tăng nhiệt độ ủ mầm thì kích thước hạt và đường kính thanh cũng tăng ( Hình 3.5).
Hinhd A h
Hình 3.5. Ảnh FESEM sự thay đổi kích thước mầm và thanh nanoZnO doping Ga 8% khi ủ đế ở các nhiệt độ khác nhau
A.Mầm và thanh nano ZnO doping Ga 8% ủ ở nhiệt độ 350o
C B. Mầm và thanh nano ZnO doping Ga 8% ủ ở nhiệt độ 600o
C
Trong công trình này, chúng tôi tập trung khảo sát sự thay đổi kích thước hạt mầm do thay đổi điều kiện mọc mầm như thay đổi nhiệt độ ủ hoặc pha tạp kim loại trực tiếp vào quá trình tạo mầm dẫn đến sự thay đổi kích thước rod.ngoài ra chúng tôi không chú trọng đến việc khảo sát sự thay đổi điều
A B
kiện mọc rod. Thành thử hình thái chiều cao rod không có sự thay đổi rõ dệt ( hình 3.6 Thể hiện chiều cao thanh nano ZnO khi mọc ở điều kiện nhiệt độ thủy nhiêt 90oC trong thời gian 6h)
Hình 3.6 hình ảnh chiều cao của cấu trúc ZnO/ AlN/ Si
Ta thấy rằng với các điều kiện tạo mầm và mọc rod như trên thì ta thu được mầm ZnO với độ dày 0,253 mm, chiều cao rod 0,797 mm. chiều dày của lớp chất nền áp điện AlN đã được chuẩn bị sẵn là 0,839 mm
Mẫu XRD được thể hiện trong (hình 3.7). Các đỉnh rõ ràng có thể được quan sát thấy ở 2θ = 31,79°, 34,46°, 47,5°, 56,7°, 62,8° và 72,5°, tương ứng với (100), (002), (102), (110), (103), và (004) phản ánh của cấu trúc wurtzite ZnO.
Hình 3.7. nhiễu xạ XRD mầm tinh thể ZnO ủ ở nhiệt độ 3500
C và 6000C
Các đỉnh khác xuất hiện tại 2θ = 36,08° và 76,47°, Tương ứng định hướng (002) và (004) của lớp nền áp điện AlN. Rõ ràng lớp AlN phủ trên nền đế Si có định hướng chủ yếu là (002). Đối với lớp hạt ZnO Ủ ở 600 ° C, trong số các đỉnh liên quan đến cấu trúc lục giác của ZnO, đỉnh mạnh nhất xuất hiện tại 2θ = 34,46 °, điều đó chứng minh rằng (002) là định hướng cơ bản của mầm tinh thể ZnO trồng trên AlN
Đối với mẫu khác, ủ ở 350°C, số lượng của các đỉnh trong các mô hình nhiễu xạ tia X là gần như giống những cấu trúc ủ ở 600°C (002) ZnO tuy nhiên cao điểm ỏ mẫu ủ 600oC là rộng hơn. Có một dấu hiệu cho thấy sự gia tăng về kích thước hạt của màng mỏng ZnO sau sự gia tăng nhiệt độ ủ từ 350°C đến 600°C. Toàn bộ chiều rộng tối đa một nửa (FWHM) của đường cong (002) ZnO là 0,41° và 0,19° cho mẫu ủ ở 350°C và 600°C, tương ứng.
Ngoài ra, để xác định kích thước tinh thê dựa vào kết quả XRD ta dựa vào công thức: [1] D= 0, 9.l
Trong đó: D là kích thước tinh thể, K là hằng số k= 0,9, λ là bước sóng x- ray, và B là toàn bộ chiều rộng chỉ bằng nửa tối đa của đỉnh đầu tiên. Kết quả cho thấy kích thước hạt mầm ủ ở 350°C và 600°C là 20nm và 45 nm. Kết quả này phù hợp cho những hình ảnh SEM như thể hiện trong hình.3.7
Dựa vào các kết quả trên ta có thể lập được bảng khảo sát tổng quát về sự thay đổi kích thước hạt và thanh nano ZnO như bảng 3.1:
Bảng 3.1.
Nhiệt độ ủ mầm Kích thước hạt mầm Đường kính thanh ZnO
Undop - 350°C 20 nm 70 nm
Doping Ga 8%- 350°C 10 nm 40 nm
Undop - 600°C 45 nm 100 nm
Doping Ga 8%- 600°C 20 nm 70 nm
3.2. Kết quả chế tạo cảm biến và tính chất nhạy khí của vật liệu 3.2.1. Cấu trúc thanh nano ZnO mọc lên điện cực