3.2.11. Cát 3.2.12. Giấy cát.
3.3. Chuẩn bị hóa chất, thuốc thử và chất chuẩn
- Axit HCl(1:1): Lấy 50 ml HCl đậm đặc cho từ từvào 50 ml nước cất. - Axit Nitric đậm đặc.
- Dung dịch Chì Axetat: Hòa tan 10g Pb(CH3COO)2.3H2O với 100 ml nước cất. - Cát tẩm Chì Axetat: Cho cát vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thểđể dùng trong 1 tuần.
- Bông thủy tinh tẩm Chì Axetat: Cho bông thủy tinh vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thểđể dùng trong 1 tuần.
- Thủy ngân Bromua: Hòa tan 3 - 6g HgBr2 trong 100 ml rượu etylic 95% hay rượu isopropylic.
- Giấy cát tẩm Thủy ngân Bromua: Cho giấy vào dung dịch Thủy ngân Bromua ít nhất 1 tiếng, vớt ra, để khô ở tủhút hơi độc, trong tối.
Lưu ý: Nên chuẩn bị giấy trước khi làm xét nghiệm Arsen, kết quả nhạy nhất.
- Dung dịch Kali Iodua (KI) 15% (w/v): Hòa tan 15g KI vào 100 ml nước cất, bảo quản trong chai nâu.
- Dung dịch Thiếc Clorua (SnCl2 ) 40% (w/v): Hòa tan Thiếc Clorua 40 g trong 100
ml HCl đậm đặc.
- Kẽm hạt không có Arsen.
- Dung dịch chuẩn gốc Arsen (1000mgAs/1ml): Cân chính xác 1,320g As2O3 hòa tan với 100 ml nước cất đã pha với 4g NaOH. Sau đó thêm nước cất đến vạch 1 lít.
Lưu ý: Dung dịch này rất độc cẩn thận khi sử dụng.
- Dung dịch chuẩn trung gian Arsen (10 mg As/1 ml): Hút chính xác 5 ml dung dịch chuẩn gốc Arsen vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch. - Dung dịch chuẩn Arsen (1 mg As/1 ml): Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn trung
gian Arsen vào bình định mức 100 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch.
4. Phương pháp tiến hành
Mẫu trước khi cân phải được đồng nhất. 4.1. Chuẩn bị mẫu thử bằng phương pháp ướt
Cân chính xác khoảng 5g mẫu (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu là mẫu lỏng) vào bình Kenđan 500 ml, thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30%, đặt trong tủ hút
hơi độc 10 phút, đun sôi trên bếp điện đã lót lưới amiăng, ban đầu đun nhẹ, sau đun
mạnh từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu vàng chanh nhạt. Nếu sau 20 phút dung dịch vẫn còn màu vàng đậm thì để nguội thêm 5 ml HNO3 65% và 2 mlH2O2 30% tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt, để nguội. Dùng toàn bộ dung dịch này đểxác định hoặc chuyển vào bình định mức 50 – 100 ml thêm
nước cất đến vạch.
4.2. Tiến hành xét nghiệm
- Chuẩn bị ống hấp thu: cát và bông thủy tinh đã được tẩm Chì Axetat. Giấy cát đã
được tẩm HgBr2 .
- Lập thang màu chuẩn: 0 mg, 1 mg, 2 mg, 5 mg, 10 mg dung dịch chuẩn Arsen, thêm
nước cất thành 25 ml vào bình phản ứng.
- Song song lấy 25 ml mẫu sau khi đã vô cơ hóa vào bình phản ứng. - Cho lần lượt các hóa chất sau vào thang màu chuẩn và mẫu phân tích:
+ 7 ml HCl (1:1), lắc đều để nguội. + 5 ml KI 15%.
+ 4 giọt SnCl2 40%. - Để yên 15 phút.
- Cho vào chai 2 - 5g kẽm hạt, đậy chai lại ngay với ống hấp thu, phía trên có giấy cát tẩm HgBr2 .
- Giữ phản ứng xảy ra ở nhiệt độ phòng trong 30 phút.
- Đọc kết quả Arsen trên chiều dài hấp thu của giấy cát có tẩm HgCl2 và so sánh với thang màu chuẩn.
- 27 -
VII. 2. Xác định hàm lượng asen theo TCVN
VII.2.1 Chuẩn bị dung dịch thử
Cân khoảng 10 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào bình tam giác chịu nhiệt dung tích 250 ml. Thêm 10 ml axit sunfuric đặc và đun nhẹ trên bếp điện, sau đó tăng
dần nhiệt độ để mẫu cháy thành dung dịch sánh mầu nâu đen. Để nguội dung dịch và thêm dần từng giọt khoảng 5 ml axit nitric đặc và tiếp tục đun sôi nhẹ đến khi dung dịch trở thành trong suốt. Để nguội dung dịch và tráng thành bình bằng khoảng 20 ml nước cất, thêm 5 ml dung dịch axit axetic, đun sôi lại dung dịch một lần nữa. Dung dịch trong bình trong suốt, không mầu là đạt. Để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc kỹ. Dung dịch này dùng để xác định asen và kim loại nặng.
VII.2.2. Xác định hàm lượng asen
Lấy 10 ml dung dịch ở VII.2.1 và xác định asen theo TCVN 3778 - 82. So sánh màu giấy của mẫu với mầu giấy của dung dịch tiêu chuẩn có 0,001mg As.
VII. 2. Xác định hàm lượng asen theo phương pháp do ASS
VII.2.1. Cách tiến hành
Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ
trạng thái ban đầu thành trạng thái hơi của nguyên tử tựdo. Đó là quá trình hóa hơi và
nguyên tử hóa mẫu. Nhờ đó ta có được đám hơi của các nguyên tử tự do của nguyên tố trong mẫu phân tích.
Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong
đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường
độđó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử.
Nguyên tắc tạo hydrua :Asen được khử một cách định lượng về trạng thái khí hydrua AsH3 bằng NaBH4 và khí tạo thành theo dòng khí trơ vào bộ phận nguyên tử
hóa của máy AAS.
VII.2.1. Tính toán kết quả:
Dựng đường chuẩn độ cao của peak theo nồng độ chuẩn .
Xác định nồng độ mẫu theo đường chuẩn .
Nếu mẫu có pha loãng trước khi phân hủy thì phần kết quả đo được nhân với hệ số pha loãng.