Phương pháp đếm nhấp nháy lỏng sử dụng thiết bị phân tích nhấp nháy lỏng được áp dụng rộng rãi trong các phép định tính và định lượng trong khoa học nói chung và nghiên cứu môi trường nói riêng. Phương pháp được sử dụng trong định tính và định lượng các nhân phóng xạ alpha, beta, đặc biệt là bức xạ beta.
4.4.1. Nguyên lý hoạt động
Bản chất của phương pháp đo nhấp nháy lỏng là xác định hoạt độ phóng xạ của chất cần đo qua việc đếm số chớp sáng phát ra từ dung dịch mẫu đo đã pha trộn chất nhấp nháy. Sơ đồ hệ đếm nhấp nháy được minh họa trong hình 14.
Trong kỹ thuật ghi bức xạ hạt nhân bằng detector nhấp nháy lỏng, mẫu đo và detector được pha trộn với nhau thành một thể thống nhất gồm có dung môi và chất nhấp nháy.
4.4.1.1. Dung môi và chất nhấp nháy
Dung dịch nhấp nháy gồm một lượng nhỏ chất hòa tan và một lượng lớn dung môi. Dung môi chủ yếu là các hợp chất hữu cơ có vòng benzen thơm. Dung môi Diisopropylnaphthalene (DIN) có tính thân thiện với môi trường, do đó, nhiều nhà sản xuất sử dụng sản xuất hỗn hợp nhấp nháy lỏng. Đôi khi, dung dịch nhấp nháy chứa một số phụ gia khác như chất hoạt động bề mặt, giúp dung dịch nước tan trong dung dịch hữu cơ. Dung dịch mẫu cần phải đồng nhất và trong suốt.
Chất nhấp nháy cần đảm bảo một số yêu cầu: - Hiệu suất huỳnh quang lớn,
- Thời gian kích thích phát sáng huỳnh quang ngắn, - Bước sóng phổ hấp thụ khác bước sóng phổ phát xạ, - Khả năng hòa tan tốt trong dung môi.
Chất nhấp nháy thường dùng là 2,5-diphenyloxazole (PPO) pha với hàm lượng từ 2 đến 10 mg trong 1 lít dung môi. Hiện nay, nhiều dung dịch nhấp nháy lỏng đã được thương mại hóa và chúng được chế tạo sao cho có tính tương hợp cao với mẫu đo trong cả hai trường hợp, mẫu trong dung dịch nước và mẫu trong dung môi hữu cơ. Mục đích của việc làm tăng tính tương hợp giữa dung dịch nhấp nháy và mẫu phân tích là để tăng độ chính xác của phép phân tích.
Để đo nhấp nháy lỏng, cần phải trộn đều mẫu phân tích chứa phóng xạ trong lọ thủy tinh hoặc lọ nhựa cùng với dung dịch chất nhấp nháy. Dung tích của lọ có thể thay đổi từ 4 đến 20 mL. Việc lựa chọn loại dung môi, chất nhấp nháy và chất hoạt động bề mặt để pha dung dịch nhấp nháy phụ thuộc vào yêu cầu người sử dụng.
4.4.1.2. Quá trình tạo xung sáng trong detector nhấp nháy lỏng
Để định lượng hoạt độ phóng xạ trong mẫu, mẫu phân tích được nạp vào buồng đo nhờ sự trợ giúp của một cơ chế băng chuyền theo chiều từ trên xuống (đa phần) hoặc từ dưới lên. Dưới tác dụng của bức xạ, trong dung dịch mẫu xảy ra một số hiện tượng sau:
- Khi hấp thụ năng lượng bức xạ, các phân tử chất dung môi chuyển sang trạng thái kích thích.
- Năng lượng được truyền từ phân tử dung môi này đến phân tử dung môi khác và đến phân tử hòa tan (chất nhấp nháy).
- Năng lượng từ phân tử dung môi ở trạng thái kích thích được truyền đến phân tử hòa tan.
- Các phân tử hòa tan ở trạng thái kích thích sẽ chuyển về trạng thái cơ bản và phát sáng.
4.4.1.3. Biến đổi photon thành xung điện
Để xác định số photon phát ra, phải sử dụng PMT để chuyển các xung sáng thành tín hiệu điện và khuếch đại chúng. Nguyên lý làm việc của PMT được trình bày trong phần (4.1.2). Do số photon tạo ra trong mẫu thường không nhiều, cứ 1 keV năng lượng được hấp thụ sẽ sinh ra khoảng 10 photon nên PMT phải khuếch đại với hệ số khuếch đại khá lớn. Các hệ đếm nhấp nháy lỏng hiện hành thường có hệ số khuếch đại cao đến 10 triệu lần.
Để đo cường độ ánh sáng sinh ra từ phân rã hạt nhân trong mẫu, detector phân tích được đặt chính giữa hai PMT, có đặc trưng kỹ thuật và chế độ hoạt động như nhau.
Hai PMT có nhiệm vụ phát hiện hai ánh sáng trùng phùng, tức là ánh sáng phát ra từ cùng một điểm và cộng các xung trùng phùng. Nếu ánh sáng phát ra trong lọ chứa mẫu có cường độ nằm trong vùng phát hiện của thiết bị thì các photon sẽ phát tán theo mọi hướng và sẽ được hai PMT phát hiện trong khoảng thời gian ngắn, từ 2 đến 10 ns, tức là
trong khoảng thời gian phân hủy xung. Nếu tín hiệu được phát hiện ở cả hai PMT trong khoảng thời gian trùng với thời gian phân giải trùng phùng được thiết lập, thì sẽ được ghi nhận là sự kiện phân rã hạt nhân. Ngược lại, nếu tín hiệu chỉ được ghi nhận ở một trong hai PMT ngoài khoảng thời gian trên thì máy cho là do phông và tín hiệu sẽ không được xử lý cộng xung trong bước tiếp theo. Hệ đo trùng phùng cho phép loại trừ phông của thiết bị ra khỏi các sự kiện hạt nhân cần đo. Bằng kỹ thuật trùng phùng, phông của thiết bị có thể được giảm từ 10 000 CPM xuống còn 30 CPM.
Cường độ ánh sáng của mỗi sự kiện lóe sáng phụ thuộc vào năng lượng bức xạ phát ra từ đồng vị phóng xạ. Năng lượng bức xạ càng cao, cường độ ánh sáng huỳnh quang càng mạnh. Ví dụ, 3H phát bức xạ có năng lượng cực đại 18,6 keV chỉ có thể tạo ra những lóe sáng có cường độ yếu sau mỗi phân rã trong môi trường nhấp nháy lỏng như ánh sáng phát ra từ một bóng đèn mờ, công suất thấp. Trong khi đó, 32P cũng là một đồng vị phát
nhưng với năng lượng cực đại cao, 1710 keV có khả năng tạo ra những lóe sáng có cường độ mạnh hơn hàng trăm lần so với cường độ lóe sáng của bức xạ 3H. Như vậy, cường độ ánh sáng do các chất huỳnh quang phát ra sau khi nhận năng lượng bức xạ phản ánh trực tiếp năng lượng bức xạ của phân rã hạt nhân và số lượng các sự kiện lóe sáng tỷ lệ với số phân rã hay tỷ lệ với hoạt độ phóng xạ của mẫu đo.
Hình 14: Sơ đồ hệ đo nhấp nháy lỏng
Tín hiệu từ PMT chuyển sang mạch trùng phùng là tín hiệu tương đương với chiều cao của xung và tỷ lệ với năng lượng của bức xạ phát ra từ đồng vị phóng xạ trong mẫu phân tích.
Phần tiếp theo của PMT là mạch cộng xung. Mạch cộng xung giữ hai chức năng. Thứ nhất sắp xếp lại hai xung trùng phùng thành một xung có cường độ bằng tổng cường độ
PMT1
PMT2
Trùng phùng Cộng xung Khuếch đại MCA
của của hai xung riêng lẻ. Điều này giúp tối ưu tỷ số tín hiệu/nhiễu. Thứ hai là triệt tiêu sự thăng giáng cường độ ánh sáng do vị trí nhân phóng xạ trong lọ mẫu có màu. Nếu chỉ một trong hai PMT được sử dụng để đếm phóng xạ trong mẫu có màu thì chiều cao xung sẽ phụ thuộc rất nhiều vào vị trí phát ra chớp sáng. Nếu chớp sáng phát ra ở vùng sát PMT thì cường độ sáng sẽ mạnh hơn so với chớp sáng phát ra ở vị trí xa PMT. Nhưng điều này sẽ không xảy ra nếu đồng thời sử dụng hai PMT và mạch cộng xung để phân tích mẫu có màu vì cường độ sáng sẽ được bù trừ ở mạch cộng xung.
Sau mạch cộng xung, tín hiệu sẽ tiếp tục được khuếch đại và chuyển đến bộ chuyển đổi tín hiệu tương tự sang tín hiệu số (ADC). Bộ ADC sẽ chuyển tín hiệu tương tự là xung có biên độ nhất định thành số. Các xung sau khi số hóa sẽ được phân loại theo độ lớn hoặc chiều cao xung. Việc phân loại xung được thực hiện theo một trong hai phương pháp, hoặc phương pháp phân tích đơn kênh (SCA) hoặc phân tích đa kênh (MCA). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Toàn bộ số xung phát ra sẽ được MCA không những chỉ đếm mà còn phân tích theo số lượng và năng lượng. Bởi vậy máy đếm nhấp nháy cũng có thể được gọi là hệ phân tích nhấp nháy lỏng.