độ 1050C đến khi trọng lượng ổn định( khoảng 4-5giờ).Chênh lệch trọng lượng mẫu trước và sau khi sấy chính là độ ẩm.
II. Dụng cụ và thiết bịTủ sấy Tủ sấy Cốc sứ (hoặc nhôm) Kẹp Cân phân tích Bình hút ẩm chứa các hạt Silicagen
Thực hiện 2 mẫu, mỗi mẫu lặp lại 3 lần ở mẫu tôm đông lạnh, tương ứng ta có 3 mẫu.
III. Các bước tiến hành
1. Cân khối lượng cốc nhôm, kí hiệu khối lượng cốc là T.
2. Cân khoảng 3g−3.5g mẫu cho vào cốc nhôm, trọng lượng cốc và mẫu lúc này kí hiệu là W1.
3. Đặt cốc vào tủ sấy đến khi khối lượng không đổi (khoảng 24h đối với mẫu ướt). Có thể sấy:
+ 60-800C trong 2 giờ.
+ Tiếp tục nâng lên 100-105oC trong 3 giờ hoặc nhiều hơn.
→ Mẫu tươi có hàm lượng nước tự do nhiều nên sấy ở 2 mức như vậy làm cho bề mặt mẫu không có màng khô bao bọc, nước thoát ra dễ dàng hơn, tránh sai số.
4. Tắt tủ sấy, chờ 10 phút, lấy cốc ra cân, kí hiệu W2.
IV. Cách tính
Trọng lượng mẫu ướt: mw = W1-T Trọng lượng mẫu khô: md = W2-T
%Ẩm độ = *100
Độ khô % Dr = 100% - % Ẩm độ
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ẨM ĐỘ MẪU TÔM ĐÔNG LẠNH
Mẫu T (gam) W1 (gam) W2 (gam) % Ẩm %Dr
Mẫu 1 Lần 1 0.4163 3.6581 1.1291 78.01 21.99 Lần 2 0.5435 3.5784 1.0968 81.77 18.23 Lần 3 0.4426 3.7259 1.1834 77.44 22.56 Mẫu 2 Lần 1 0.4690 3.9556 1.2053 78.88 21.12 Lần 2 0.5058 3.7197 1.1790 79.05 20.95 Lần 3 0.4567 3.8390 1.1593 79.23 20.77 Trung bình 79.06 20.94 W1- W2 W1- T
BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PROTEIN I. Nguyên tắc
Protein là một hợp chất hữu cơ chứa Nitơ có cấu trúc phức tạp. Nhưng khi bị thủy phân đều phân hủy thành các axit amin. Bằng phương pháp phân tích Kjeldah có thể xác định được nitơ tổng số và tính được lượng protein thô bằng cách nhân với 6.25 (đối với động vật thủy sản).
a. Giai đoạn công phá đạm trong mẫu:
Ở nhiệt độ cao, các chất hữu cơ bị oxi hóa dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc (có xúc tác). Các gốc amin bị oxy hóa giải phóng NH3, NH3 tác dụng với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch.
2NH3 +H2SO4 → (NH4)2SO4
b. Giai đoạn chưng cất:
(NH4)2SO4 tác dụng với NaOH dư giải phóng NH3:
(NH4)2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2NH3 + H2O NH3 bay lên ngưng tụ với hơi nước tạo thành NH4OH:
NH3 +H2O → NH4OH
Sau đó NH4OH sẽ bị hấp thụ bằng dung dịch axit boric tạo thành tetraborat amon:
3NH4OH + 4H3BO3 → (NH4)2B4O7 + 7H2O
c. Giai đoạn chuẩn độ:
Chuẩn độ dung dịch tetraborat amon bằng dung dịch chuẩn H2SO4: (NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O →(NH4)2SO4 + 4 H3BO3 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
II. Dụng cụ và hóa chất
- Bộ máy phân tích Kjeldah - Bình chuẩn độ - Bình tam giác - Cân phân tích - Cốc thủy tinh - H2O2 - H2SO4 đậm đặc
- Dung dịch H2SO4 0.1N: pha một ông chuẩn H2SO4 với nước cất thành 1 lít trong bình định mức.
- Dung dịch NaOH 40%: pha 400g NaOH tinh thể với nước cất thành một lít dung dịch.
- Dung dịch axit boric: pha hỗn hợp gồm 20g axit boric khan + 0.0065g Bromocresol green + 0.013g Metyl red với nước cất thành một lít dung dịch.
III. Các bước tiến hành a. Công phá đạm:
- Tiến hành phân tích 2 mẫu tôm đông lạnh lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình.
- Cân khoãng 0.5g mẫu tôm đông lạnh cho vào ống Kjeldah, đặt ống vào kệ nhôm
- Cho vào ống lần lượt 10ml H2O2 và 10ml H2SO4 đậm đặc, để yên 5 phút. - Đặt cả kệ nhôm vào trong bộ phận công phá đạm. Mở vòi nước và bật máy. - Chỉnh nhiệt độ ở 4 mức: 110oC trong 20 phút
200oC trong 20 phút 300oC trong 20 phút 370oC trong 20 phút
- Tắt máy, khoảng 30 phút sau tắt máy, lấy kệ đỡ ra và chờ nguội hẳn. Nếu dung dịch trong ống nghiệm có màu trắng là quá trình công phá đạm xảy ra hoàn toàn, nếu còn màu vàng thì thêm 5ml H2O2 và lặp lại bước 3.
b. Chưng cất:
- Kiểm tra NaOH, nước cất trước khi chưng cất.
- Đặt ống nghiệm chứa dung dịch đã công phá đạm vào vị trí ở hệ thống chưng cất đạm.
- Bên dưới hệ thống chưng cất đạm đặt bình tam giác chứa 10 ml dung dịch axit boric 2% (màu đỏ đậm).
- Bật máy, đợi khi xuất hiện chữ P thi bấm nút “RUN”.
- Máy chạy khoảng 5 phút, khi chữ “END” xuất hiện thì tắt. Dung dịch trong bình tam giác lúc này có màu xanh.
Cho từng giọt dung dịch H2SO4 0.1N từ ống buret vào bình tam giác và lắc đều, nhẹ đến khi dung dịch vưa chuyển sang màu hông nhạt thì dừng lại. Ghi thể tích H2SO4 0.1N vừa chuẩn độ.
Lưu ý: Ta thực hiện kèm mẫu trắng cùng lúc với các mẫu phân tích.
IV. Kết quảCách tính:Cách tính: Cách tính: %N = *100 % * 0014 . 0 * ) ( 0 Dr M V V − %CP = %N * 6.25 Trong đó:
V0: Thể tích H2SO4 0.1 N chuẩn độ mẫu không.
V: Thể tích H2SO4 0.1N chuẩn độ mẫu đang phân tích. M: trọng lượng mẫu (gam).
%Dr: %Độ khô (%độ khô = 100−% ẩm độ).
0.0014: Số gam nitơ ứng với 1ml H2SO4 0.1N dùng chuẩn độ.
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ĐẠM MẪU TÔM ĐÔNG LẠNH
Mẫu (gam)M V (ml) V0 (ml) %Dr %N %Protein
Mẫu 1 Lần 1 0.4114 8.3 0.05 20.94 13.41 83.80 Lần 2 0.4487 8.75 0.05 20.94 12.96 81.02 Lần 3 0.4577 9.1 0.05 20.94 13.22 82.62 Mẫu 2 Lần 1 0.5053 10.25 0.05 20.94 13.50 84.35 Lần 2 0.4386 9.2 0.05 20.94 13.95 87.17 Lần 3 0.4638 9.2 0.05 20.94 13.19 82.44 Trung bình 13.37 83.57
BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LIPID I. Nguyên tắc
Có nhiều phương pháp phân tích chất béo khác nhau, nhưng phương pháp phổ biến nhất là phương pháp Soxhlet.
Dung môi chứa trong bình cầu (Petrolium ether) được đun nóng bay hơi lên và nhờ hệ thống làm lạnh nó ngưng tụ nhỏ giọt xuống thấm qua ống len đựng mẫu và hòa tan các chất béo tự do có trong mẫu. Quá trình này được lập lại 15- 20 lần, tất cả chất béo được ly trích ra khỏi mẫu. Sản phẩm thu được trong bình cầu là dung môi và các chất béo. II. Dụng cụ và thiết bị Hệ thống Soxhlet Ống len đựng mẫu Bình cầu 100ml Ống đông 100ml Cân phân tích Tủ sấy Petrolium ether Mẫu tôm đông lạnh (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});