Từ kết quả đo phổ hồng ngoại nhận thấy pic 3486 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm – NH2. Ngoài ra, pic 1076 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm Si – O trong silica. Tuy nhiên, những pic này rất yếu cho thấy hiệu quả chức năng APTES lên silica kém. Kết quả này được giải thích là do diện tích bề mặt riêng của silica và thể tích lỗ xốp thấp nên các nhóm amin được chức năng lên bề mặt thấp.
4.3. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng bạc lên hình thái và kích thước của vật liệu. của vật liệu.
Silica sau khi được chức năng hóa (AFSB) được khuếch tán trong nước cất. Thêm lượng vừa đủ dung dịch AgNO3 0.25% vào mẫu 1; 0.5% vào mẫu 2; 0.75% vào mẫu 3; 1% vào mẫu 4 và tiếp tục khuấy đều trong 2 giờ.Tiếp theo, AFSB – Ag+ được rửa nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ các ion Ag+ tự do trong nước. Sau đó, AFSB-Ag+ được phân tán trong nước cất và nhỏ vào 1 lượng phù hợp dung dịch NaBH4 0.05M đến khi màu của dung dịch dần dần chuyển sang màu vàng thể hiện sự tạo thành các hạt nano bạc. Sau khi phản ứng hoàn thành, mẫu được lọc và rửa sạch với nước cất. Cuối cùng, vật liệu Ag/silica được sấy khô tại 100°C trong 3 giờ. Dưới đây là hình ảnh vật liệu thu được với nồng độ Ag là 1%.
Hình 4.4: Hình ảnh của vật liệu Ag/Silica
Từ hình 4.4 cho thấy vật liệu silicagel - Ag có màu vàng đậm thể hiện các hạt nano bạc gắn lên silica rất tốt.
Sau đó tiếp tục tiến hành đo phổ UV- VIS, TEM mẫu đại diện để xác định hình thái kích thước hạt nano bạc trong vật liệu Ag/Silica
Từ kết quả hình 4.5 cho thấy vật liệu silica - Ag có pic hấp phụ cực đại nhọn, cân đối có độ bán rộng hẹp hấp phụ ở bước sóng 430nm, cường độ hấp phụ cao. Kết quả này cũng gián tiếp cho biết thêm lượng bạc được đính lên silica rất tốt.
Để xác đinh được chính xác hình thái và kích thước của các hạt nano bạc trên vật liệu silica chúng tôi tiến hành đo TEM mẫu đại diện Ag với nồng độ Ag/Silica 1%. Kết quả được chỉ ra trên hình 4.6
Hình 4.6: Ảnh TEM của vật liệu Ag/Silica
Từ kết quả đo TEM của mẫu vật liệu đại diện nhận thấy các hạt nano bạc được gắn lên mẫucó kích thước khá đồng đều, điều này hoàn toàn phù hợp với kết quả đo UV-Vis
Chúng tôi tiếp tục đo EDX của vật liệu để xác định thành phần khối lượng bạc có trong vật liệu silica- Ag. Kết quả đo được thể hiện dưới hình 4.7
Hình 4.7: Phổ EDX của vật liệu Ag/Silica
Từ kết quả cho thấy thành phần khối lượng bạc có trong vật liệu silica – Ag là 1.01%. Do vật liệu silica có diện tích bề mặt riêng, thể tích lỗ xốp và đường kính mao quản cao nên lượng nano bạc được gắn lên vật liệu cao, kết quả này hoàn toàn phù hợp với các kết quả đo UV-Vis, TEM, IR.
Kết quả đo BET được thể hiện trên hình 4.8 và hình 4.9. Vật liệu silica được sử dụng có diện tích bề mặt riêng 242,3 m2/g, thể tích lỗ xốp 0.336 cm3/g và đường kính mao quản 5,55 nm. Điều này có thể giải thích như sau: do các hạt nano bạc được gắn lên bề mặt và các kênh xốp của vật liệu silica nên diện tích bề mặt riêng của vật liệu Ag/silica giảm so với vật liệu silica ban đầu.
Hình 4.8: Đồ thị đường hấp phụ đẳng nhiệt BET của N2 trên vật liệu Ag/Silica