II. Nội Dung Thực Tập
5. Một số chỉ tiêu thực nghiệm tại nơi thực tập
5.5. Xác định hàm lượng Natri clorua trong thủy sản bằng phương pháp
Volhard
(dựa trên TCVN 3701-2009)
Dựa trên TCVN 5276-90
Các sản phẩm lỏng không đồng thể, tách phần rắn vào nghiền mịn sau đó trộn vào phần lỏng, khuấy đều và chứa mẫu trong bao bì thích hợp.
Các sản phẩm khác đều phải nghiền mịn cả sản phẩm (không tách xương, vây, đầu, vỏ, riêng cá tươi thì mổ bụng bỏ nội tạng). Đối với các sản phẩm lớn có thể thái nhỏ và rút gọn mẫu theo nguyên tắc đường chéo trước khi say, nghiền.
Mẫu thử hóa học phải được nghiền mịn hoặc đồng thể hóa (dạng lỏng, sệt) và được bảo quản trong các dụng cụ chứa thích hợp, sạch, kín, trong các điều kiện không làm ảnh hưởng tới chất lượng mẫu và không để quá 48h từ khi chuẩn bị.
5.5.2. Nguyên tắc
Thêm vào mẫu một lượng dư AgNO3 vừa đủ để tạo kết tủa tất cả lượng Cl- trong mẫu, sau đó chuẩn độ lượng AgNO3 dư bằng NH4SCN 0.1N với chỉ thị sắt (III) amonisulfat [FeNH4(SO4)2.12H2O] bão hòa đến khi xuất hiện màu nâu sang
5.5.3. Điều kiện xác định Điều kiện đối với mẫu.
- Mẫu được trộn thật đều trước khi cân.
- Mẫu được cân trực tiếp vào bình tam giác.
- Lượng cân mẫu phụ thuộc vào độ mặn của mẫu.
- Điều kiện chuẩn bị dung dịch thử: Làm trong và sạch dung dịch thử bằng than hoạt tính .
Điều kiện đối với dụng cụ và thiết bị.
- Sử dụng dụng cụ thuỷ tinh thông thường trong phòng thí nghiệm.
- Do AgNO3 không bền đối với ánh sáng nên cần burret tối màu trong quá trình chuẩn độ.
Điều kiện đối với hoá chất.
- AgNO3 không phải là chất rắn gốc nên cần phải hiệu chỉnh trước khi dùng.
- Dung dịch chuẩn gốc được pha từ dung dịch AgNO3 99.98 %
- AgNO3 không bền với ánh sáng được chứa trong chai màu, có nút nhám để tránh oxi xâm nhập.
Điều kiện chuẩn độ:
- Số lần chuẩn độ ít nhất là 2 lần.
- Sự chuyển màu bền ít nhất trong 30 giây.
- Tốc độ chuẩn độ: Chuẩn đều từng giọt, đến gần điểm tương đương thì chuẩn từng giọt một.
- Sau khi kết thúc chuẩn độ phải vệ sinh dụng cụ bằng nước cất hai lần trước khi rửa để tránh kết tủa AgCl làm đục thuỷ tinh, nếu xảy ra trường hợp này thì phải ngâm bình trong dung dịch NH3 5 % hoặc Na2S2O3.
5.5.4. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
Bình nón hoặc cốc có mỏ, dung tích 250mL Lọ thủy tinh màu tối có nắp đậy kín
Bếp điện.
Bình định mức, dung tích 1000mL Cân phân tích cân chính xác đến 0.001g
Máy nghiền tốc độ cao, được trang bị bình định mức dung tích 1000mL Chú ý :Làm sạch kỹ các dụng cụ bằng thủy tinh, tránh tiếp xúc với bụi bẩn.
Hóa chất
Thuốc thử: Chỉ được sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc đã loại ion không chứa nhóm Halogen.
- Dung dịch chuẩn Bạc Nitrat (AgNO3), 0.1N:
Hòa tan 169.87g AgNO3 bằng nước cất trong bình định mức 1000mL. Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh, tránh ánh sáng.
Xác định nồng độ dung dịch AgNO3 bằng dung dịch Natri Clorua (NaCl) 0.1N (5.844g NaCl khan trong 1000mL nước).
- Dung dịch chuẩn NH4SCN 0.1N
Hòa tan 7.612g NH4SCN bằng nước trong bình định mức dung tích 1000mL. Xác định nồng độ dung dịch làm việc bằng cách lấy chính xác từ 40 – 50mL dung dịch chuẩn AgNO3 0.1N, thêm 2mL dung dịch chỉ thị sắt (III) và 5mL dung dịch HNO3 1:1, chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh xám sau khi lắc mạnh.
- Dung dịch chỉ thị [FeNH4(SO4)2.12 H2O] bão hòa.
- Dung dịch Acid Nitric (HNO3) đậm đặc
5.5.5. Cách tiến hành
Mẫu được xay nhuyễn bằng cối xay hoặc máy nghiền và được trộn đều cho đồng nhất. (Đối với mẫu nước mắm, mẫu thử được pha loãng 20 lần)
Cân khoảng 3g mẫu (tùy vào nền mẫu mà lấy lượng mẫu thử cho phù hợp) đã được chuẩn bị đồng nhất chính xác đến 0.001g cho vào erlen 250 mL.
Thêm 50ml dung dịch AgNO3 0.1N để tạo kết tủa với tất cả ion Cl- có trong mẫu để tạo thành AgCl, sau đó thêm khoảng 15mL dung dịch HNO3 đậm đặc.
Đun sôi nhẹ trên bếp điện trong tủ hút sao cho tất cả các chất rắn hòa tan hết ngoại trừ AgCl (khoảng 15 phút). Sau đó thêm vào dung dịch Kalipermanganate 5% đến khi dung dịch không có màu (nếu dư Kalipermanganate thì thêm một lượng nhỏ đường để khử màu). Thêm 15 - 25mL nước cất và đun sôi khoảng 5 phút. Làm nguội và thêm nước cất đến khoảng 150mL, cho thêm 1mL Nitrobenzen và 2mL dung dịch chỉ thị.
Lắc mạnh và chuẩn độ lượng dư AgNO3 bằng dung dịch NH4SCN 0.1N cho đến khi dung dịch có màu nâu sáng ổn định.
5.5.6. Tiến hành với mẫu trắng
Sử dụng nước cất để tiến hành với mẫu trắng, quy trình, hóa chất sử dụng như với mẫu thử
5.5.7. Tính kết quả
Hàm lượng NaCl được biểu thị bằng % khối lượng được tính theo công thức: 1 2 (V -V )×0.00585×f×100 %NaCl= m Trong đó:
V1: Thể tích dung dịch NH4SCN 0.1N dùng để chuẩn mẫu trắng, mL. V2: Thể tích dung dịch NH4SCN 0.1N dùng để chuẩn độ mẫu thử, mL. 0,00585: Lượng NaCl tương ứng với 1mL dung dịch AgNO3 0.1N, g. m: Khối lượng dung dịch mẫu thử , g.
f: Hệ số pha loãng mẫu.
6. Một số lưu ý, vấn đề phát sinh và cách giải quyết
Trong quá trình lấy mẫu, cho mẫu vào ống kjeldahl, sảy ra hiện tượng mẫu hoặc xúc tác bám dính trên thành ống có thể dùng acid sulfuric để rửa trôi hết xuống bình.
Không để qua đêm dịch phân hủy chưa pha loãng. Dịch phân hủy chưa pha loãng có thể kết tinh lại trong giai đoạn này và sẽ khó để đưa các kết tinh này trở về trạng thái lỏng. Nếu sảy ra hiện tượng kết tinh có thể thêm 1 ít nước và đem đi làm nóng bình Kjeldahl sẽ hóa tan được kết tinh.
Có hiện tượng sôi trào, vặn nhỏ bếp, thêm một vài viên đá chống sôi trào. Khi quá trình cất kết thúc phải lấy bình hứng ra ngay lập tức tránh hiện tượng lôi cuốn ngược lại tránh sảy ra thất thoát.
Trong quá trình chuẩn độ luôn luôn để buret về mức 0, chuẩn tới màu hồng nhạt