1. Sơ lược ho t chất
- Cơng thức:C23H30O6
- Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, hoặc gần như trắng. Khơng tan trong
nước, tan vừa trong ethanol, methylen clorid.
2. Định tính với phản ứng màu và huỳnh quang
- Mơ tả thí nghiệm: Cho vào ống nghiệm 2mg mẫu thử + 2ml H2SO4đặc, sau 5 phút xuất hiện màu đỏđậm.
Hình ảnh thí nghiệm
Đặt dưới đèn UV 365nm, phát huỳnh quang màu nâu đỏ nhạt.
Thực hành hĩa dược II
28
Thêm 10ml nước vào hỗn hợp, trộn, màu nhạt đi, và huỳnh quang cĩ màu vàng xanh lục khi đặt dưới đèn UV 365nm.
Hình ảnh thí nghiệm
- Kết luận: mẫu đúng
3. Định lượng bằng quang phổ UV
- Mơ tả thí nghiệm:
+ Lấy 100mg mẫu thử cho vào bình định mức 100ml, thêm ethanol 96% vừa đủđược dung dịch 1.
+ Lấy 2ml dung dịch 1 cho vào bình định mức 100ml, thêm ethanol 96% vừa đủđược dung dịch 2.
Đem dung dịch 2 thu được đo quang ởbước sĩng 243nm.
Kết quả: Mật độ quang tại bước sĩng 243nm đo được là A = 0.74
Theo định luật Lambert Beer: A = E(1cm, 1%).L.C Với E(1cm,1%) ở 243nm = 370 và L = 1cm.
Nồng độ prednisolon acetat trong dung dịch đem đo quang được tính là: C = 0.74/370 = 2 x10-3 %
Dung dịch prednisolon acetat đem đo được pha lỗng 50 lần, do đĩ nồng
độ prednisolon acetat trong dung dịch 1(100ml) ban đầu là 50xC % Ta tính được khối lượng prednisolon acetat thực tếđo được là:
2 x10-3 % x 50 x 100 = 0.1 gam
Hàm lượng mẫu: H = (0.1/0.1) x 100% = 100%
Thực hành hĩa dược II 29 II. NHẬN THỨC, ĐỊNH TÍNH GLIBENCLAMID, LEVOTHYROXIN NATRI 1. Glibenclamid C23H28ClN3O5S 1.1Định tính bằng phản ứng huỳnh quang và t o màu
- Mơ tả thí nghiệm: Lấy 20mg mẫu thử cho vào ống nghiệm + 2ml H2SO4đặc, tạo thành dung dịch khơng màu. Khi đem soi dưới đèn UV
365 thì thấy phát huỳnh quang màu
Tiếp tục cho thêm 0.1 gam cloral hydrat vào ống nghiệm, lắc đều, khoảng 5 phút sau thấy cĩ màu vàng đậm, sau 20 phút thì cĩ màu nâu nhạt.
Hình ảnh thí nghiệm
- Kết luận: mẫu đúng.
1.2Định lượng bằng phương pháp acid ba e:
- Mơ tả thí nghiệm: Lấy 0.4 gam mẫu thử cho vào erlen 250ml, thêm 100ml ethanol 96%, lắc đều cho tan, thêm vài giọt chỉ thị phenolphtalein . Tiến hành chuẩn độ bằng NaOH 0.1M đến xuất hiện màu hồng nhạt bền.
Hình ảnh thí nghiệm
Thực hành hĩa dược II
30
Ta cĩ: 1ml NaOH 0.1M tương đương 49.4mg Glibenclamid Với 8.1ml NaOH 0.1M đã dùng cĩ 8.1 x 49.4 = 400.14 mg Glibenclamid Ta tính được hàm lượng mẫu thử là: % = (400.14/400)x 100% = 100% - Kết luận: mẫu đạt (giới hạn 99-101%) 2. Levothyroxin natri - Định tính bằng phản ứng màu:
+ Mơ tả thí nghiệm: Lấy 20 viên Levothyroxin 0.1mg nghiền thành bột mịn. Lấy 1 ít cho vào ống nghiệm + 1 ít cồn ethanol 50% và một ít HCl
đặc. Đun sơi khoảng 30 giây, làm nguội, lọc. Lấy dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 1 ít NaNO2 đun sơi, thấy xuất hiện màu vàng, thêm amoniac đặc chuyển sang màu vàng cam.
Hình ảnh thí nghiệm
+ Nhận xét: Phản ứng chưa hiện màu rõ ràng lắm, cĩ thể do hĩa chất, hay
do thao tác chưa chuẩn. (Theo quy trình yêu cầu sử dụng amoniac đậm
đặc, nhưng thực tế phịng thí nghiệm chỉ trang bị amoniac lỗng).