Mục đích: Xác định cấu trúc tinh thể hạt tinh bột.
Phương pháp nhiễu xạ tia X: Là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn, do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Tia X có bản chất là song điện từ có bước sóng trong khoảng 10nm – 100pm, được tạo ra từ hai khối chính là ống phát Ronghen và bộ phận nguồn điện.
Nguyên lý nhiễu xạ tia X:
Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn, tính tuần hoàn dẫn đến việc các mặt tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ.
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ
theo phương pháp phản xạ ( bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
∆L = 2.d.sinθ
Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn các điều kiện: ∆L = 2.d.sinθ = n.λ
Ở đây, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2,…
( Theo định luật Vulf – Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.
+ Phương pháp nhiễu xạ bột:
Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ bột
Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu.