Pha chế và tổng hợp vật liệu:
❖ Chuẩn bị dung dịch và vật liệu
- Pha dung dịch HCl 0,1 M và DBSA 0,015 M. - Pha dung dịch anilin 0,1 M.
16
- Pha dung dịch (NH4)2S2O8 0,1 M.
- Cân CNTs với các khối lượng lần lượt trong bảng 3.1. - Pha dung dịch kết dính chứa chitosan 1% và axit axetic 1%.
Bảng 2.1: Thành phần của các chất trong các mẫu thí nghiệm.
CNTs HCl (mL) DBSA (mL) TiO2 (mL) APS (gam) Anilin (mL) Theo khối lượng
(gam) Theo tỉ lệ (%) 0,000 0 4,23 3,52 15,52 11,41 4,565 0,047 1 0,466 10 0,932 20 1,338 30 ❖ Tổng hợp
- Hỗn hợp dung dịch để tổng hợp compozit chứa: anilin 0,1 M + HCl 0,1 M và DBSA 0,015 M được khuấy trộn đồng đều và giữ lạnh ở nhiệt độ 0 - 5 oC.
- Cho thêm TiO2 (50 g/L) ở dạng sol-gel vào cốc thủy tinh, khuấy đều.
- Cho thêm CNTs từ từ vào cốc. Khuấy đều trong 30 phút.
- Nhỏ từ từ dung dịch (NH4)2S2O8 vào hỗn hợp trên và khuấy đều thì quá trình trùng hợp sẽ xảy ra sau đó để lạnh tiếp 7h, bình phản ứng được để tĩnh qua đêm.
❖ Thu sản phẩm
- Dùng máy hút chân không để tiến hành lọc và rửa nhiều lần bằng nước cất để rửa sạch axit đến pH = 7 thì dừng lại.
- Sau đó, dùng dung dịch methanol:axeton (1:1) để rửa tiếp sản phẩm loại bỏ các monome còn dư.
17
- Sản phẩm được sấy khô trong 6 giờ ở nhiệt độ 50 oC. - Sản phẩm được bảo quản trong lọ thủy tinh có nút nhám.