Cấu trúc hình thái của vật liệu PVA/TBG/nanoclay được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ. Dưới đây là ảnh chụp bằng kính hiển vi điện tử của mẫu vật liệu PVA/TBG/nanoclay.
25
Hình 3.3. Hình SEM của vật liệu PVA/TBG/ 2%nanoclay(a) PVA/TBG/ 3%nanoclay(b)
Khi hàm lượng nanoclay gia cường cho mẫu là 2% (hình 3.4a) thấy nanoclay phân tán khá đều trong vật liệu, đường kính nanoclay khoảng từ 1- 10nm. Khi hàm lượng nanoclay tăng đến 3% (hình 3.4 b) thì pha gia cường phân tán không còn đồng đều, có nhiều vị trí tồn tại nanoclay có bề dày khoảng 1-10 nm, đồng thời cũng có vị trí nanoclay kết cụmcó bề dày khoảng 50-100nm. Chính sự kết tụ này đã làm giảm độ bền cơ học của vật liệu. Vì vậy hàm lượng thích hợp của nano trong vật liệu chỉ trong ngưỡng 2% là hợp lý.
(b) (a)
26
Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu màng PVA/TBG/nanoclay
Cũng từ hình 3.5 có thể thấy rõ pic phản xạ (001) của nanoclay xuất hiện tại góc 2 = 20o với khoảng cách cơ sở d = 0,45 nm. Với khoảng cách cơ sở này, các lớp của nanoclay ban đầu vẫn ở trạng thái trật tự. Sau khi được đưa vào nền vật liệu tổ hợp PVA/TB, khoảng cách cơ sở của nanoclay tăng lên 1,52 nm với góc phản xạ 2 = 8.05o. Với sự dịch chuyển về phía góc hẹp này cho thấy rằng, cấu trúc các lớp nanoclay đã bị thay đổi và chuyển thành cấu trúc xen lớp trong mạng nền blend của PVA/TB. Chính vì vậy mà hầu hết các tính năng cơ học của vật liệu tăng lên đáng kể.
Phân tích nhiệt của vật liệu PVA/TBG được xác định trên máy SETARAM trong khoảng nhiệt độ từ 0oC đến 900oC. Những kết quả phân tích thu được, được thể hiện ở hình 3.6 dưới đây.
d=1,52 nm
27
Hình 3.5. Phân tích nhiệt vật liệu PVA/TBG
Có 4 vùng giảm khối lượng, vùng 1 khoảng 60- 1800C là vùng giảm khối lượng do mất nước bao quanh phân tử tinh bột và PVA, vùng giảm khối lượng thứ hai trong khoảng 185- 3250C được cho là sự phân hủy chủ yếu của amylose trong tinh bột, vùng giảm khối lượng thứ 3 từ 255-5500C là sự phân hủy của amylopectin và PVA.Và cuối cùng gắn với sự suy giảm khối lượng do phân hủy các chất hữu cơ còn lại và nanoclay.
PVA/TB sẽ bị phân hủy hoàn toàn cho đến khoảng 5000C[12,13], nhưng cho đến khoảng nhiệt độ đó thì vật liệu PVA/TB/2% nanoclay chỉ phân hủy khoảng 70%, điều này chứng tỏ sự gia tăng mạnh độ bền nhiệt thông qua các lớp nanoclay đan xen bên trong. Có thể hiểu rằng, một mặt do nanoclay là chất độn vô cơ làm hàng rào ngăn cản quá trình chuyển khối của các chất dễ bay hơi sinh ra trong quá trình phân hủy nhiệt.