Ion Ni2+ trong môi trường amoniac yếu có mặt chất oxy hóa mạnh sẽ tạo thành với đimetyl glyoxim một phức màu đỏ thuận lợi cho việc định lượng Ni2+ theo phương pháp trắc quang.
Hàm lượng Ni2+
được xác định theo cường độ hấp thụ màu của phức chất ở bước sóng λ = 550nm.
Cách tiến hành
- Chuẩn bị 7 bình định mức có dung tích 50ml rồi cho lần lượt: 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12ml dung dịch Ni2+ nồng độ 5mg/l.
- Tiến hành lần lượt cho vào từng bình: + 10ml dung dịch nước brom bão hòa.
+ 4ml dung dịch thuốc thử đimetyl glyoxim. + Thêm nước cất tới vạch định mức.
Sau 5-10 phút thì đem đo phổ tại bước sóng 𝜆= 550nm bằng máy đo UV- VIS.
2.3.3.2. Thực nghiệm chế tạo vật liệu hấp phụ từ vỏ cà phê
Vỏ cà phê được lấy ở ĐakLak trong cùng một thời điểm lấy mẫu để đảm bảo các thí nghiệm có tính đồng nhất.
Tiền xử lý vỏ cà phê: Vỏ cà phê được rửa sạch để loại bỏ bụi và đất, sau đó đem sấy khô ở 1050
C trong 3 giờ, rồi được nghiền nhỏ sao cho các hạt có kích thước đồng đều từ 1,5- 2,0mm.
Mẫu AC được sử dụng để hoạt hóa bằng HNO3 là mẫu nung ở 4000C trong 30 phút.
Thực nghiệm chế tạo VLHP
+ Tiến hành lấy 50g vỏ cà phê đã được xay nhỏ cho vào bình tam giác có đậy nút trong đó có chứa HNO3 ở nồng độ 1M, 3M và 5M (tỉ lệ 1:10). Đun cách thủy hỗn hợp ở 100oC có khuấy trong vòng 4 giờ. Lọc lấy phần rắn và rửa bằng nước cất cho đến khi môi trường trung tính (pH = 7), sau đó đem sấy khô ở 105 0C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi. Tiến hành nung nguyên liệu ở nhiệt độ 4000C trong 30 phút. Ta thu được 3 mẫu VLHP kí hiệu là: 1M - 400oC, 3M - 400oC , 5M - 400oC.
+ Tiến hành lấy 20g than hoạt tính từ vỏ cà phê (mẫu vỏ cà phê nung ở 400oC trong 30 phút) cho vào bình tam giác có đậy nút trong đó có chứa HNO3 ở nồng độ 1M, 3M và 5M (tỉ lệ 1:10). Đun cách thủy hỗn hợp ở 100oC có khuấy trong vòng 4 giờ. Lọc lấy phần rắn và rửa bằng nước cất cho đến khi môi trường trung tính (pH = 7), sau đó đem sấy khô ở 105 0
C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.Ta thu được 3 mẫu VLHP kí hiệu là: AC - 1M, AC - 3M, AC - 5M.
Đánh giá khả năng hấp phụ Ni (II) của các VLHP chế tạo.
Cân 0,5g VLHP vào cốc thủy tinh cỡ 250ml, đánh số thứ tự theo kí hiệu các mẫu như trên. Thêm vào mỗi bình 50ml dung dịch Ni (II) có nồng độ 25mg/l. Đem khuấy từ trong 90 phút với tốc độ khuấy là 120 vòng/phút, ở nhiệt độ phòng. Sau đó lọc bỏ bã rắn trong dung dịch đem đo độ hấp phụ quang ở bước sóng 550nm để xác định hàm lượng Ni (II) còn lại.
Sau đó đánh giá hiệu suất hấp phụ của các vật liệu và chọn ra VLHP tốt nhất để sử dụng cho các khảo sát tiếp theo.
2.3.3.3. Thực nghiệm khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ Ni (II) của VLHP
TN1: Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Ni (II) của VLHP
Cân 0,5g VLHP vào cốc thủy tinh cỡ 250ml (8 cốc). Thêm vào mỗi cốc 50ml dung dịch chứa Ni (II) nồng độ 25mg/l ở pH lần lượt là: 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9. Đem khuấy từ trong 90 phút với tốc độ khuấy là 120 vòng/ phút, ở nhiệt độ phòng. Sau đó lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, đem đo độ hấp phụ quang ở bước sóng 550nm để xác định hàm lượng Ni (II) còn lại.
Lựa chọn pH tối ưu để sử dụng cho các thí nghiệm khảo sát tiếp theo.
TN2: Ảnh hưởng của thời gian khuấy đến khả năng hấp phụ Ni (II) của VLHP
Cân 0,5g VLHP cho vào cốc thủy tinh (8 cốc). Thêm vào mỗi cốc 50ml dung dịch chứa Ni (II) nồng độ 25mg/l , điều chỉnh dung dịch về pH tối ưu. Đem khuấy từ trong các khoảng thời gian khác nhau (10, 20, 40, 60, 80, 90, 100, 120 phút) với tốc độ khuấy là 120 vòng/ phút ở nhiệt độ phòng. Sau đó lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, đem đi đo độ hấp phụ quang ở bước sóng 550nm để xác định hàm lượng Ni (II) còn lại.
TN3: Ảnh hưởng của liều lượng VLHP đến khả năng hấp phụ Ni (II)
Cho lần lượt VLHP có liều lượng như sau: 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 và 0,4gam vào 6 cốc thủy tinh cỡ 250ml có sẵn 50ml dung dịch chứa Ni (II) nồng độ 25mg/l ở pH tối ưu, thời gian khuấy tối ưu, tốc độ khuấy là 120 vòng/ phút , ở nhiệt độ phòng. Sau đó lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, đem đi đo độ hấp phụ quang ở bước sóng 550nm để xác định hàm lượng Ni (II) còn lại.
Lựa chọn liều lượng tối ưu m (gam) để sử dụng cho các khảo sát tiếp theo.
TN4: Ảnh hưởng của nồng độ Ni (II) ban đầu đến khả năng hấp phụ của VLHP
Cân m gam VLHP cho vào 6 cốc thủy tinh có dung tích 250ml có sẵn 50ml dung dịch chứa Ni (II) với các nồng độ thay đổi: 10mg/l, 20mg/l, 30mg/l, 40mg/l, 50 mg/l, 60mg/l ổn định ở môi trường pH tối ưu, thời gian khuấy tối ưu, tốc độ khuấy là 120 vòng/phút, ở nhiệt độ phòng. Sau đó, lọc bỏ bã rắn trong dung dịch đem đi đo độ hấp phụ quang ở bước sóng 550nm để xác định hàm lượng Ni (II) còn lại.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN