Cấu trúc hình thái của vật liệu PVA/TBKT/nanoclay được biểu diễn trong ảnh SEM (hình 3.4). Khi hàm lượng nanoclay gia cường cho mẫu là 2% (hình 3.4a) thấy nanoclay phân tán khá đều trong vật liệu, kích thước mỗi lớp nanoclay khoảng 20 nm. Khi hàm lượng nanoclay tăng đến 3% (hình
27
3.4b) thì pha gia cường phân tán không còn đồng đều, có vị trí tồn tại nanoclay có bề dày khoảng 10-20 nm, đồng thời cũng có vị trí nanoclay kết cụm có bề dày khoảng 40-100 nm. Vì vậy hàm lượng thích hợp của nano trong vật liệu chỉ trong ngưỡng 2%.
(a)
(b) Hình 3.4. Ảnh SEM của PVA/TBKT/2% nanoclay (a); PVA/TBKT/3%
28
Hình 3.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu màng PVA/TBKT/nanoclay
Cũng từ hình 3.5 có thể thấy rõ pic phản xạ (001) của nanoclay xuất hiện tại góc 2 = 20o với khoảng cách cơ sở d = 0,45 nm. Với khoảng cách cơ sở này, các lớp của nanoclay ban đầu vẫn ở trạng thái trật tự. Sau khi được đưa vào nền vật liệu tổ hợp PVA/TBKT, khoảng cách cơ sở của nanoclay tăng lên 1,26 nm với góc phản xạ 2 = 8,35o. Với sự dịch chuyển về phía góc hẹp này cho thấy rằng, cấu trúc các lớp của nanoclay đã bị thay đổi và chuyển thành cấu trúc xen lớp trong mạng nền blend của PVA/TBKT. Chính vì vậy mà hầu hết các tính năng cơ học của vật liệu tăng lên đáng kể.
Phân tích nhiệt của vật liệu PVA/TBKT được xác định trên máy SETARAM trong khoảng nhiệt độ từ 0oC đến 900o
C. Những kết quả phân tích thu được, được thể hiện ở hình 3.6 dưới đây.
1,26 nm
29
Hình 3.6. Giản đồ phân tích nhiệt vật liệu PVA/TBKT
Có 4 vùng giảm khối lượng, vùng 1 khoảng 40 – 200 ℃ là vùng giảm khối lượng do mất nước bao quanh phân tử tinh bột và PVA, vùng giảm khối lượng thứ hai trong khoảng 205 – 355℃ được cho là sự phân hủy chủ yếu của amylose trong tinh bột, vùng giảm khối lượng thứ ba từ 360 – 580℃ là sự phân hủy của amylopectin và PVA. Và cuối cùng gắn với sự suy giảm khối lượng do phân hủy các chất hữu cơ còn lại và nanoclay.
PVA/TBKT sẽ bị phân hủy hoàn toàn cho đến khoảng 5000C, nhưng cho đến khoảng nhiệt độ đó thì vật liệu PVA/TBKT/2% nanoclay chỉ phân hủy khoảng 72%, điều này chứng tỏ sự gia tăng mạnh độ bền nhiệt thông qua các lớp nanoclay đan xen bên trong. Có thể hiểu rằng, một mặt do nanoclay là chất độn vô cơ làm hàng rào ngăn cản quá trình chuyển khối của các chất dễ bay hơi sinh ra trong quá trình phân hủy nhiệt.
171,08℃ 291,11oC 444,05oC 752,16o C Mass variation:-16,45% Mass variation:-37,02% Mass variation:-21,35% Mass variation:-24.25%
30