CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.1.1.2.Thiết bị phản ứng
- Khí trộn H2S 50 ppm trong H2, áp suất 50 bar. - Khí N2, áp suất 70 bar.
- Toàn bộ hệ thống đường ống dẫn được làm bằng thép không gỉ SS316. - Trên các đường dẫn khí bố trí các van một chiều (CV) nhằm loại bỏ khả
- Lưu lượng các dòng tác chất được kiểm soát bằng các bộ MFC. Bộ điều chỉnh lưu lượng MFC điện tử chuyên dùng cho khí N2 và khí tác chất phản ứng H2S/H2 (2 bộ) có thể kiểm soát tốt lưu lượng từ 0.01 l/phút đến 10l/phút ở điều kiện chuẩn, độ chính xác: ± 2% và hoạt động ổn định với áp suất dòng khí tối đa 50 bar. Tất cả các MFC đều được điều khiển tự động bằng các tín hiệu điện tử thông qua phần mềm kèm theo máy.
- Khối lượng chất hấp phụ sử dụng từ 0,3 đến 0,5 g chứa trong ống phản ứng hình trụ với đường kính trong là 8 mm.
- Ngoài ra hệ thống còn được bố trí các van một chiều, các đầu ốc nối 1/8 inch, 1/4 inch để kết nối các đường ống dẫn lưu chất 1/8 inch, 1/4 inch bằng thép không gỉ chịu áp suất đến 100 bar.
Hình 2.3 Hệ thống hấp phụ H2S quy mô phòng thí nghiệm 2.1.2. Quá trình tổng hợp ZnO
Các phản ứng trong quá trình tổng hợp bao gồm:
( )4 2 2 4 4 2 2 4 ZnSO 2NaOH + ⇔ Zn OH Na SO+ ( 2.0) ( )2 2 2 2 Zn OH 2NaOH + ⇔ Na ZnO H O+ ( 2.0)
( )2 2 2 4 2 2 4 2 2 2 4 2 2 4 Na ZnO H SO + ⇔ Zn OH Na SO+ ( 2.0) ( )2 2 Zn OH ⇔ ZnO H O+ ( 2.0) Chuẩn bị hóa chất cần tổng hợp: ZnSO4 là 1 mol, NaOH là 4 mol nhưng lấy dư 0,2 mol. Pha loãng các muối và bazo với nước theo các tỷ lệ 1:3 (khi dung dịch hoàn toàn trong suốt). Chuẩn bị dung dịch H2SO4 pha với nước theo tỷ lệ 1:4. Đổ từ từ dd ZnSO4 vào dung dịch NaOH, khuấy đều, ở đây xảy ra phản ứng 1,2. Thêm H2SO4 vào dung dịch phản ứng trên để đưa về pH 11, nhiệt độ duy trì ở 60-70 oC. Ở đây xảy ra phản ứng 3. Để hỗn hợp dung dịch có tủa tại 60-70 oC (không khuấy) tự lắng và già hóa qua đêm. Lọc dung dịch trên, rửa ít nhất 4 lần bằng nước nóng để loại bỏ NaOH. Sấy hỗn hợp rắn tại 120 oC trong 6h, ta có Zn(OH)2. Lấy Zn(OH)2 đem nung tại 250 oC (1h), 450 oC (1h) và 800 oC (3h). Tốc độ gia nhiệt 15 oC/phút cho các chế độ. Ở đây xảy ra phản ứng 4 [48]. Sơ đồ quy trình tổng hợp ZnO được thể hiện ở Hình 2.2.
2.1.3. Quá trình tạo hạt bằng phương pháp ép đùn
Để sản xuất chất hấp phụ dạng hạt trụ thì quá trình tạo hạt tiến hành qua các công đoạn ép đùn bột nhão dẻo (đã trộn chất kết dính) thành các sợi hình trụ, sau đó cắt sợi thành các hạt cơ bản. Chế tạo chất hấp phụ dạng hạt hình trụ được thực hiện bằng máy ép đùn kiểu trục vít, hạt ZnO hình trụ được tạo ra có kích thước: đường kính 2 mm, chiều dài 3 – 5 mm. Để có được sản phẩm đẹp không bị cong vênh thì dây hình trụ mới được ép ra còn mềm phải được sấy sơ bộ trước khi cắt thành hạt. Kết quả nghiên cứu cho thấy chỉ những mẫu nào sau khi sấy sơ bộ mà vỏ ngoài khô cứng thì khi cắt hạt mới không bị cong vênh.
Chất kết dính ngoài chức năng chính của nó còn phải đảm bảo ít có những tác động làm thay đổi các đặc trưng lý hóa, bề mặt riêng và cấu trúc xốp của chất hấp phụ. Trong nghiên cứu này, khảo sát ba loại chất kết dính là nước, Zn(OH)2 và CH3COOH [48]. Trình tự thí nghiệm được thể hiện ở Hình 2.3.
Hình 2.5 Quy trình tạo hạt ZnO