M Ở ĐẦ U
2. Mục đích, đối tượ ng, n ội dung, nhiệ vụ và phương pháp nghiên cứ u
3.5.1. Lý thuyết về mangan (Mn)
Mn thuộc nhóm kim loại chuyển tiếp chu kỳ 4 phân nhóm VIIB trong bảng hệ
thống tuần hoàn Mendeleev. Mn là kim loại màu trắng xám, cứng và rất giòn, khó nóng chảy, nhưng lại bị ôxi hóa dễ dàng.
Cấu hình điện tử: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5 4s2 Khối lượng nguyên tử: 54,938 đvc
Khối lượng riêng: 7,44 g/cm3 Nhiệt độ nóng chảy: 12450C
Độ âm điện: 1,55 eV. Bán kính ion Mn2+: 91 pm
3.5.2. Lý thuyết về ion Mn2+
Mn2+ là trạng thái ôxi hóa ổn định nhất của Mn, nó có màu hồng nhạt. Cấu hình điện tử của Mn2+: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d5
SVTH: Đỗ Thị Phúc Trang 24
Hình 11. Giản đồ Tanabe – Sugano cho cấu hình d5
Dựa vào giản đồ Tanabe và Sugano: Các mức 3d của ion Mn2+ cũng bị tách rất
mạnh trong trường tinh thể. Ion Mn2+ có phát xạ là một đám rộng, vị trí của nó phụ
thuộc mạnh vào mạng chủ. Phát xạ có thể thay đổi từ xanh lá cây đến đỏ xẫm tương ứng với dịch chuyển 4T1→ 6A1. Trong trường tinh thể yếu thường cho phát xạ xanh, trường tinh thể mạnh cho phát xạ da cam tới đỏ.
SVTH: Đỗ Thị Phúc Trang 25
PHẦN B: THỰC NGHIỆM
1. Chế tạo mẫu
1.1.Các bước chế tạo
Các vật liệu được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn. Quá trình chế tạo gồm các bước sau:
Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất. Bước 2: Cân và nghiền hóa chất.
Cân hóa chất thực hiện trên cân điện tử trong phòng thí nghiệm chuyên đề với độ
chính xác 0,001 gam. Tổng khối lượng hóa chất của một mẫu vật liệu là 3 gam. Các chất cân theo tỉ lệ mol: 5MO.5SiO2.90B2O3.2Mn, M: Ca, Ba, Sr.
Hóa chất sau khi cân xong được để trong cốc sứ.
Bước 3: Sấy hóa chất.
Hóa chất sau khi cho vào cốc sứ được đưa vào sấy khô bằng tủ sấy ở nhiệt độ
khoảng 500 C.
Bước4: Nung hóa chất.
Hóa chất sau khi được sấy khô cho vào lò nung với nhiệt độ 1300o C nung trong 2 giờ, rồi để nguội.
Bước 5: Mài và xử vật liệu.
Sau khi nguội, các vật liệu sẽ được mài để tách ra khỏi cốc sứ và xử lí thành nhiều mảnh nhỏ.
Bước 6: Tiến hành ủ vật liệu.
Vật liệu được ủ trong thời gian 12 – 24 – 36 – 48 – 60 giờ. Sau mỗi thời gian ủ, mỗi vật liệu sẽ được giữ lại và tiến hành ủ tiếp theo dự định. Sau khi ủ xong, tiến hành đo
phổ phát quang trên hệ đo phát quang QE6500 của trường Đại Học sư phạm Đà Nẵng.
1.2.Các vật liệu đã chế tạo
Vật liệu 1 BaO.SiO2.B2O3.Mn2+ Vật liệu 2 CaO.SiO2.B2O3.Mn2+ Vật liệu 3 SrO.SiO2.B2O3.Mn2+
SVTH: Đỗ Thị Phúc Trang 26
2. Kết quả
2.1.Phổ phát quang của các vật liệu khi chưa tiến hành ủ
540 630 720 4000 6000 8000 In s e n s it y (c p s ) Wavelength (nm) BaO.SiO 2.B 2O 3.Mn2+ CaO.SiO2.B2O3.Mn2+ SrO.SiO 2.B 2O 3.Mn2+
Hình 12. Phổ phát quang của các vật liệu khi chưa tiến hành ủ.
Nhận xét:
Với cùng một chất kích hoạt Mn trên các nền borate khác nhau thì phổ phát quang của các vật liệu khác nhau.
- Đỉnh phổ của vật liệu 1 và vật liệu 2 khi nung trong cùng điều kiện (1300oC/2 giờ) thì ở khoảng 618 nm; vật liệu 3 thì đỉnh phổở khoảng 614 nm.
- Độ rộng phổ của ba vật liệu gần giống nhau và ở khoảng 106 nm.
Như vậy, với những vật liệu khác nhau thì phổ phát quang khác nhau tùy vào từng vật liệu.
SVTH: Đỗ Thị Phúc Trang 27