- Xác định nhiệt độ phản ứng
KẾT LUẬN CHUNG
1. Đã khảo sát quá trình chế tạo HA bằng phản ứng thủy nhiệt trực tiếp từ CaCO3 dạng canxit của vỏ trứng và đá vôi tự nhiên. Tuy vậy, HA không được tạo thành hoặc với lượng rất nhỏ ở điều kiện nhiệt độ 200oC, áp suất 14 atm trong thời gian 96 và 135 giờ.
2. Đã nghiên cứu tổng hợp được HA xốp, đơn pha từ vỏ trứng và đá vôi bằng phương pháp phản ứng thủy nhiệt thông qua giai đoạn trung gian phân hủy CaCO3 thành CaO. Sử dụng các phương pháp vật lí nhiễu xạ tia X (XRD), hấp thụ hồng ngoại (FTIR), phân tích nhiệt (TGA) và hiển vi điện tử quét (SEM) để xác định chất lượng sản phẩm trên cơ sở đánh giá độ đơn pha, kích thước tinh thể trung bình, hình dạng và độ tinh thể của sản phẩm. 3. Đã khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố nhiệt độ, áp suất và thời gian phản
ứng đến độ đơn pha của HA xốp. Kết quả cho thấy điều kiện thích hợp để phản ứng thuỷ nhiệt tạo HA xốp từ vỏ trứng và đá vôi là: nhiệt độ 200oC,
31
áp suất 14 atm, thời gian 24 giờ. Gốm xốp HA được hình thành khi nung thiêu kết HA xốp ở 1000oC trong 2 giờ.
4. Các sản phẩm thu được đều có các đặc trưng XRD, FTIR và TGA tương đương với mẫu HA chuẩn của NIST. Các ảnh SEM cho thấy gốm HA có cấu trúc xốp và được tạo thành từ các hạt HA kích thước khoảng 100-500 nm.
References
TIẾNG VIỆT
1. Đinh Thị Mộng Cầm, Nguyễn Hữu Chí, Lê Khắc Bình, Trần Tuấn, Nguyễn Thị Hải Yến, Trần Quang Trung (2007), Tổng hợp màng cứng crôm bằng phương pháp phún xạ mạ ion (SIP), Tạp chí phát triển KH&CN, 10(5).
2. Vũ Đăng Độ (2006), Các phương pháp vật lý trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
3. Vũ Duy Hiển, Đào Quốc Hương, Phan Thị Ngọc Bích (2007), Tổng hợp và khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến kích thước hạt hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa hoá học, Tạp chí Hoá học, 45(6A), tr.21-25.
4. Vũ Duy Hiển, Đào Quốc Hương, Phan Thị Ngọc Bích (2008), Nghiên cứu chế tạo HA từ khung xốp tự nhiên của mai mực bằng phản ứng thủy nhiệt, Tạp chí Hóa học, 46(2A), tr.118-123.
5. Vũ Duy Hiển (2010), Nghiên cứu chế tạo và đặc trưng hóa lý của hydroxyapatit dạng gốm xốp có khả năng ứng dụng trong y sinh học, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Viện Hoá học - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
6. Lê Vũ Tuấn Hùng, Nguyễn Văn Đến, Huỳnh Thành Đạt (2006), Nghiên cứu chế tạo màng mỏng TiO2 bằng phương pháp phún xạ magnetron RF, Tạp chí phát triển KH&CN, 9(6), tr.23-28.
7. Đào Quốc Hương, Phan Thị Ngọc Bích (2007), Tổng hợp bột hydroxyapatit kích thước nano bằng phương pháp kết tủa hoá học, Tạp chí Hoá học,
32
8. Đỗ Ngọc Liên (2006), Nghiên cứu qui trình tổng hợp bột và chế thử gốm xốp hydroxyapatit (HA), Báo cáo tổng kết đề tài khoa học công nghệ cấp bộ, Bộ KH&CN.
9. Nguyễn Hữu Phú (2003), Hoá lý và Hoá keo, Nhà xuất bản KH&KT, Hà Nội.
10. Nguyễn Tiến Tài (1999), Nhiệt học và phân tích nhiệt, Viện Hoá học, Viện KH&CN Việt Nam, Hà Nội.
11. Nguyễn Đình Triệu (2006), Các phương pháp vật lý ứng dụng trong hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
12. Phan Văn Tường (2007), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
TIẾNG ANH
13. Alston Callahan, John Long (2001), “Advances in Functional Oculoplastic Surgery”, Vision, 3(1).
14. Amit Y. Desai (2007), “Fabrication and Characterization of Titanium-doped Hydroxyapatite Thin Films”, Journal of Materials Science., 30, p.679-684.
15. Andrew T. Metters, Chien Chi Lin (2007), “Biodegradable Hydrogels: Tailoring Properties and Function through Chemistry and Structure”, Taylor & Francis Group, LLC, Biomaterials, p.110-153.
16. Ariadne C.C.C., Márcia T.P., Josélia D., José C.Z.S., Gibson L.P., Fábio A.S. (2006), “Physico-chemical characterization and biocompatibility evaluation of hydroxyapatites”, Journal of Oral Science, 48(4), p.219-226.
17. Billotte W.C. (2007), “Ceramic Biomaterials”, Taylor & Francis Group, LLC, Biomaterials.
18. Biltz R.M., Pellegrino E.D. (2007), “The Composition of Recrystallized Bone Mineral”, J. Dent. Res.,62(12), p.1190-1195.
19. Celotti G., Landi E., La Torretta T.M.G., Sopyan I., Tampieri A. (2002), “A novel sol-gel technique for hydroxyapatite preparation”, Materials Chemistry and Physics, 78, p.816-824.
20. Certificate of Analysis (1997), “Standard Reference Material 2910”, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA.
33
21. Changsheng Liu, Yue Huang, Wei Shen, Jinghua Cui (2001), “Kinetics of hydroxyapatite precipitation at pH 10 to 11”, Biomaterials, 22, p.301-306.
22. Chattopadhyay P., Pal S., Wahi A.K., Singh L., Verma A. (2007), “Synthesis of Crystalline Hydroxyapatite from Coral (Gergonacea sp) and Cytotoxicity Evaluation“, Trends Biomater. Artif. Organs, 20(2), p.142-144.
23. Chen Y., Miao X. (2005), “Thermal and chemical stability of fluorohydroxyapatite ceramics with different fluorine contents”, Biomaterials (Singapore), 26(11), p.1205-1210.
24. Cuneyt Tas A. (2000), “Combustion synthesis of calcium phosphate bioceramic powders”, Journal of the European Ceramic Society, 20, p.2389-2394. 25. Donadel K., Laranjeira M.C.M., Goncalves V.L., F´avere V. T. (2004), Structural, “Vibrational and Mechanical Studies of Hydroxyapatite produced by wet-chemical methods”, Depto de Qu´ımica, Universidade Federal de Santa Catarina, Florian´opolis, Santa Catarina, Brazil, Cx. P. 476, 88040-900.
26. Ferraz M.P., Monteiro F.J., Manuel C.M. (2004), “Hydroxyapatite nanoparticles: A review of preparation methodologies”, Journal of Applied Biomaterials & Biomechanics, 2, p.74-80.
27. Eliaz N., Sridhar T.M., “Electronchemical and electrophoretic deposition of hydroxyapatite for orthopaedic applications”, Suface Engineering, 21(3).
28. Eric J. Amis, John Rumble (2003), “Calcium Hydroxyapatite”, National Institute of Standards & Technology, Certificate of Analysis Standard Reference Material 2910.
29. Gabrielle Murphy (2004), “Hydroxyapatite Orbital Implants”, ELE 482 Biomedical Engineering Seminar III, February 23rd.
30. Gómez-Morales J., Torrent-Burgués J., Rodriguez-Clemente R. (2001), “Crystal Size Distribution of Hydroxyapatite Precipitated in a MSMPR Reactor”, Cryst. Res. Technol., 36, p.1065-1074.
31. Gómez-Morales J., Torrent-Burgués J., Boix T., Fraile J., Odríguez- Clemente R. (2001), “Precipitation of Stoichiometric Hydroxyapatite by a Continuous Method”, Cryst. Res. Technol., 36, p.15-26.
34
32. Guzmán Vázquez C., Piña Barba C., Munguia N. (2005), “Stoichiometric hydroxyapatite obtained by precipitation and sol gel processes”, Revista Mexicana de Fisica, 51(3), p.284-293.
33. G. Verde-Carvallo, A. Guarino, G. González (2004), “Mineralization of Hydroxyapatite over Collagen Type I”, European Cells and Materials, Vol.7. No.2, p.58-59.
34. Hien Vu Duy, Huong Dao Quoc, Bich Phan Thi Ngoc (2008), “Study of the Formation of Porous Hydroxyapatite Ceramics from Corals via Hydrothermal Process”, International scientific conference “Chemistry for development and integration”, VietNam, p.1007-1013.
35. Hu J., Russell J., Vago R. and Ben-Nissan B. (2007), “Production and analysis of hydroxyapatite from Australian corals via hydrothermal process”,Journal of Materials Science Letters, 20(1), p.85-87.
36. Inagaki M., Yokogawa Y., Kameyama T. (2006), “Highly Oriented Hydroxyapatite Coating Using rf Plasma Spraying”, Key Engineering Materials, 309-311, p.615-618.
37. Ishizava H., Ogino M. (1996), “Thin HA layer formed on porous titanium using electrochemical and hydrothermal reaction”, J. of Mat. Sci., 31, p.6279-6284. 38. Ivankovic H., Gallego Ferrer G., Tkalcec E., Ivankovic M. (2006), “Preparation of highly porous hydroxyapatite ceramics from cuttlefish bone”, Advances in Science and Technology, 49, p.142-147.
39. Jingbing Liu, Kunwei Li, Hao Wang, Mankang Zhu, Haiyan Xu, Hui Yan (2005), “Self-assembly of hydroxyapatite nanostructures by microwave irradiation”, Advanced Materials, 10(1), p.49-53.
40. Jung-Jae Kim, Hae-Jung Kim, Kang-Sik Lee (2008), “Evaluation of Biocompatibility of Prous Hydroxyapatite Developed from Edible Cuttlefish Bone”, Key Engineering Materials, 361-363, p.155-158.
41. Joon B. Park Joseph D. Bronzino (2007), “Biomaterials - Principles and Applications”, CRC Press Boca Raton London New York Washington D.C., p.18-38.
35
42. Jyrki Vuola (2001), “Natural coral and hydroxyapatite as bone substitutes”, Academic Dissertation, To be dicussed publicly with the permission of the Medical Faculty of the University of Helsinki, in the Faltin Room of the fourth Department of Surgery, Kasarmikatu 11-13, Jan. 5th.
43. Kothapalli C.R., Shaw M.T., Wei M. (2005), “Biodegradable HA-PLA 3-D porous scaffolds: Effect of nano-sized filler content on scaffold properties”, Acta Biomaterialia, p.653-662.
44. Kazue Yamagishi, Kazuo Onuma, Takashi Suzuki, Fumio Okada, Junji Tagami, Masayuki Otsuki, Pisol Senawangse (2005), “A synthetic enamel for rapid tooth repair”, Nature, 433, p.819.
45. Lawrence G. Brealt, Sung Y. Lee, Nicole E. Mitchell (2004), “Fixed Prosthetics with a Connective issue and Alloplastic Bone Graft Ridge Augmentation: A Case Report, The Journal of contemporary Dental Practice, 5(4). 46. Lu Xiaoying, Fan Yongbin, Gu Dachun, Cui Wei (2007), “Preparation and Characterization of Natural Hydroxuapatite from Animal Hard Tissues”, Key Engineering Materials, 342-343, p.213-216.
47. Luong Nguyen Dang, Nam Jae-Do, “Synthesis of Hydroxyapatite and Application in Bone and Dental Regeneration in Human Body”, Department of Polymer Science and Engineering; Sungkyunkwan University, Korea.
48. Masahiko T., Yoshihisa K., Kuniyoshi A., Yasuo S., Tsuyoshi K., Kiyoshi K., Akio M. (2003), “Bone ingrowth fixation of artificial intervertebral disc consisting of bioceramic-coated three-dimensional fabric”, J. Biomed. Mater. Res., Spine, 28, p.637-644.
49. Markovic M., Fowler B.O., Tung M.S. (2004), “Preparation and comprehen characterization of a calcium hydroxyapatite reference materials”, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, 109, p.553-568. 50. Murugan R., Ramakrishna S. (2007), “Development of Cell-Responsive Nanophase Hydroxyapatite for Tissue Engineering”, American Journal of Biochemistry and Biotechnology, 3(3), p.118-124.
51. Narasaraju T.S.B., Phebe D.E. (1996), “Some physico-chemical aspects of hydroxyapatite”, Journal of Materials Science, 31, p.1-21.
36
52. Nasser Y. Mostafa (2005), “Characterization, thermal stability and sintering of hydroxyapatite powders prepared by different routes”, Materials Chemistry and Physic MAC 11004, 9.
53. Neih G. (2000), “Synthesis and Charaterrization of porous Hydroxyapatite and Hydroxyapatite coating”, Lawren Livermore Lab., USA, p.4-13.
54. Orlić S., Ivanković H. and Tkalčec E. (2005), “Preparation of highly porous hydroxyapatite ceramics from cuttlefish bone”, University of Zagreb, Faculty of Chemical Engineering and Technology, Zagreb, Croatia.
55. Pekka Ylinen (2006), “Applications of coralline hydroxyapatite with bioabsorbable containment and reinforcement as bone graft substitute”, Academic Dissertation, University of Helsinki.
56. Peron E., Fuentes G., Delgado J.A., Morenjon L. Almirall A., García R. (2004), “Preparation and characterization of porous blocks of synthetic hydroxyapatite”, Latin American Applied Research, 34, p.225-228.
57. Phebe D.E. (1996), “Some physico-chemical aspects of hydroxyapatite”, Journal of Materials Science, 31, p.1-21.
58. Pierre Layrolle, Atsuo Ito, Tetsuya Tateishi (1998), “Sol-Gel Synthesis of Amorphous Calcium Phosphate and Sintering into Microporous Hydroxyapatite Bioceramics”, Journal of the American Ceramic Society, 81(6), p.1421-1428.
59. Qiyi Z., Yang L. (2005), “Electrodchemical activation of titanium for biomimetic coating of calcium phosphate”, Biomaterials, 26, p.3853-3859.
60. Raynaud S., Champion E., Bernache-Assollant D., Thomas P. (2002), “Calcium phosphate apatites with variable Ca/P atomic ratio I. Synthesis, characterisation and thermal stability of powders”, Biomaterials, 23, p.1065-1072. 61. Robert E. Dinnebier, Karen Friese, (1999), “Modern XRD methods in mineralogy”, Max-Planck-Institute for Solid State Research, Stuttgart, FRG.
62. Rocha H.G., Lemos A.F., Kannan S., Agathopoulos S., Ferreira J.M.F. (2005), “Hydroxyapatite scaffolds hydrothermally grown from aragonitic cuttlefish bones”, J. Mater. Chem., 15, p.5007-5011.
37
63. Satou K. (2001), “Rhemeimetric Characteristics of slurry coutrolling the microstructure and the compressive strength behavior of biomimetic hydroxyapatite”, Materials Research Soc., 16(1), p.164-165.
64. Shin H., Shinsuke I., Jiro T., Taizo F., Masashi N., Yoshitaka M., Yasuo S., Masaki O., Takashi N. (2007), “A 5-7 year in vivo study of high-strength hydroxyapatite/poly(L-lactide) composite rods for the internal fixation of bone fractures”, Biomaterials, 27, p.1327-1332.
65. Shin H., Jiro T., Masashi N., Koji G., Yasuo S., Makoto S., Masakazu K., Takashi N. (2005), “In vivo evaluation of a porous hydroxyapatite/poly-DL-lactide composite for use as a bone substitute”, J. Biomed. Mater. Res. A.,75, p.567-579. 66. Shinsuke I., Jiro T., Taizo F., Takashi N., Yoshitaka M., Yasuo S., Masaki O. (2005), “Long-term study of high-strength hydroxyapatite/poly (L-lactide) composite rods for the internal fixation of bone fractures: a 2-4-year follow-up study in rabbits”, J. Biomed. Mater. Res., 66B, p.539-547.
67. Shikhanzadeh M. (1991), “Bioactive Calcium photphate Coating Prepared by Electrodeposition”, J. of Mat. Sci. Let., 10, p.1415-1417.
68. Tin-O.M.M., Gopalakrishnan V., Samsuddin A.R., Al Salihi K.A., Shamsuria O. (2007), “Antibacterial property of locally produced hydroxyapatite”, Archives of Orofacial Sciences, 2, p.41-44.
69. Van Houtte P., Vander Sloten J., Van der Perre G., Van Audekercke R. (2005), “Porous scaffolds for the replacement of large bone defects: a biomechanical design study”, Celestijnenlaan 300-B-3001 Heverlee (Leuven), Belgium.
70. Verde-Carvallo G., Guarino A., González G. (2004), “Mineralization of Hydroxyapatite over Collagen Type I”, European Cells and Materials, 7(2), p.58-59. 71. Willi Paul and Chandra P. Sharma (2001), “Porous Hydroxyapatite Nanoparticles for Intestinal Delivery of Insulin”, Trends in Biomaterials & Artificial Organs, 14(2), p.37-38.
72. Xing Zhang and Kenneth S. Vecchio (2007), “Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite rods”, Journal of Crystal Growth, 308(1), p.133-140.
38
73. Young R.A., Mackie P.E. (1980), “Crystallography of human tooth enamel: Initial structure refinement”, Mat. Res. Bull., p.17-29.
74. Yu Ji Yin, Feng Zhao, Xue Feng Song, Kang De Yao, William W. Lu, Chiyan Leong J. (2001), “Preparation and characterization of hydroxyapatite/chitosan-gelatin network composite”, Journal of Applied Polymer Science, 77(13), p.2929-2938.