a. Đánh giá hình thái và kích thước hệ nano bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM – Scanning Electron Microscope )
Nguyên tắc: sử dụng kính hiển vi điện tử FESEM Hitachi S-4800 có độ phóng đại M=20x-800000x; độ phân giải δ=1,0 nm; điện áp gia tốc U=0,5-30 kV. Chùm điện tử quét trên toàn bộ bề mặt của mẫu được thu lại bởi các đầu dò để biến đổi thành những tín hiệu phản ánh bề mặt, thành phần của mẫu đưa ra màn hình quan sát. Do cách tạo ảnh, các ảnh SEM có đặc điểm của ảnh ba chiều [3].
Tiến hành: phân tán mẫu bột phun sấy trên một khung carbon, sau đó phủ một lớp platin rồi đặt vào buồng soi mẫu của thiết bị.
b. Đánh giá kích thước và phân bố kích thước bằng thiết bị đo thể zeta và xác định phân bố kích thước tiểu phân Zetasizer Nano ZS90 Malvern
Nguyên tắc: dựa vào dao động cường độ tán xạ ánh sáng của tiểu phân để tính toán kích thước hạt. Thiết bị chiếu tia la-de vào mẫu đo rồi thu nhận cường độ tán xạ của các tiểu phân. Các tiểu phân ở các vị trí khác nhau tạo ra cường độ tán xạ khác nhau, mặt khác do tiểu phân di chuyển theo chuyển động Brown nên tạo ra dao động cường độ tán xạ trên detector. Các tiểu phân có kích thước khác nhau có vận tốc chuyển động Brown khác nhau nên có dao động của cường độ tán xạ khác nhau. Detector ghi lại dao động cường độ tán xạvà tính vận tốc chuyển động Brown của hạt, qua đó xác định được kích thước của hạt theo phương trình Stockes-Einstein .
Tiến hành: chuẩn bị mẫu là hỗn dịch nano hoặc phân tán bột phun sấy trong nước cất hai lần đã lọc qua màng 0, 2μm, sao cho hàm lượng dược chất khoảng 0,1 mg/ml [24].
c. Phân tích nhiệt vi sai (DSC - Differential scanning calorimetry)
Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tính chất vật lý, hóa học đo liên tục theo hàm của nhiệt độ. Quét nhiệt vi sai (DSC) là phương pháp dựa trên sự khác nhau về nhiệt lượng trong khi mẫu đo và mẫu chuẩn ở cùng nhiệt độ [35].
Mẫu bột được đặt trong đĩa nhôm đục lỗ kín ở với lượng 5 - 10 mg. Các phân tích nhiệt được thực hiện với nhiệt độ quét trong phạm vi 25 - 250oC và tốc độ ra nhiệt 10oC/phút. Trong quá trình có sử dụng khí nitơ [11].